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挥发油化学组成如何取舍

xiuwei001

2013/04/01

气质联用（GCMS）

前段日子做了一个植物的挥发油气质联用，weily7和nist08检索。现在有问题了

文献上同样的提取方法获得精油成分只有30个，鉴定出29个。所用仪器GC-9A 气相色谱仪 ,配 FID检测器, Class-5000数据处理系统, QP5050A 色谱-质谱联用仪, DB- 1( 30m * 0.25mm )柱。所用方法为进样口和检测器230 ,柱温采用程序升温, 初温 60，恒温 3.2m i n , 再以10 /m i n的速度升至 150度 , 恒温 10m i n。载气为氦气，流速为 1mL /m i n , 尾吹 40mL /m i n , 分流比为10：1。质谱条件: EI源, 离子源温度 240 , 离子电压 1 . 00kV, 质量扫描范围: 33~ 500amu。

我做的精油成分化合物则有235个。所用仪器为安捷伦7890A-5970C，色谱柱：DB-5MS毛细管柱（60m×0.32mm，0.25μm），载气：He，进样量：1.0 μL，不分流，进样口温度：280℃，程序升温：40℃保持5分钟，2℃每分钟升温至250℃，保持10.0分钟，5℃每分钟升温至280℃，保持15.0分钟，总共运行时间为：141.0分钟，溶剂延迟8.5min。质谱仪采用全扫描模式，扫描参数为：10-800，离子源温度：230℃，四级杆温度：150℃，传输线温度：280℃。

由于对这个不是很了解，不知道怎么取舍了。

还有数据库比对出来的化学结构可信吗？匹配度在90以上的居多，也有80多的。

谢谢，请不吝赐教

分
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symmacros

第1楼2013/04/01

应助达人

文献的分流比为10：1，你不分流，出峰肯定多。

文献柱长30，你60m,升温也不一样，你分离效果好，峰应该多，原来未分离的峰有可能会分开。

匹配度在90以上的居多，也有80多的。匹配度高不一定就准确，还要参考保留时间（或保留指数）或出峰次序来判断。

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symmacros

第3楼2013/04/01

应助达人

恐怕仅凭一个excel数据可能较难判断的。

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