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火焰AAS测铁

j13871128412

2013/04/01

原子吸收光谱（AAS）

赏
悬赏金额:30积分状态:未解决

本人是个新手，我最近用火焰法测铁含量遇到了问题，哪位高手解释一下。问题如下：

我的样品中基体是草酸和草酸铵，用火焰法测量样品中的铁含量，首次建立的标准曲线（用5、2、1、0.5ppm等四种标准溶液）很好，有3个9，接着测5ppm的标样，其为5.1ppm，然后测2ppm的标样，其为1.98；之后测7个基体为草酸和草酸铵的样品，然后测5ppm标样，其已下降到4.5ppm左右，这时，我觉得可能有问题，随后重测5ppm标样，发现其已经降到4ppm左右。之后我们重复上述的操作，但情况依旧。这是我首次碰到的问题，由于我不是搞仪器分析的，对于AAS，是个新手，所以我不懂这个异常现象的原因，我问管仪器的人，他说我们样品有问题，可能主要是基体对其有重大干扰，但是我们上次测过类似的样品，测量结果还可以，询问各位大侠和高手，这到底是什么原因啊？不甚感激！

分
该帖子已被版主-秋月芙蓉加2积分，加2经验;加分理由:鼓励

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qianguiyun1

第1楼2013/04/01

应助达人

是不是仪器不稳定造成的？这类问题最好到技术版面问问。见链接http://bbs.instrument.com.cn/forum_32.htm

0

qq250083771

第2楼2013/04/07

应助达人

很正常仪器不稳仪器开了之后点火几分钟之后再试一试你上次测定之后直接看结果不行在测一次就应该没问题了

0

支点

第3楼2013/04/07

应助达人

基体的PH值是多少，为是么不是酸化条件？

0

秋月芙蓉

第4楼2013/04/07
">http://bbs.instrument.com.cn/forum_32.htm

[/quote]就是这个版面啊，转帖的？
qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:是不是仪器不稳定造成的？这类问题最好到技术版面问问。见链接 0
- 秋月芙蓉
  
  第5楼2013/04/07
  
  草酸铵为盐类，应注意加大样品之间的冲洗时间和酸的用量，比如5-10%的做清洗液
0
- 悠旸
  
  第6楼2013/04/07
  
  可能有两个原因，
  1.仪器和灯需要多预热一会，铁测试往往使用小狭缝大的灯电流，这就比Cu等元素需要更长的预热时间，建议最少预热30分钟。点燃火焰燃烧头最好预热10分钟。
  2.可能是样品造成雾化器有轻微堵塞造成提升量不足，建议测试前、测试后对比一下提升量，如果有变化需要疏通雾化器。
0
- 分
- 该帖子已被版主-qq250083771加1积分，加2经验;加分理由:有道理
- abcpgf
  
  第7楼2013/04/07
  
  应助达人
  
  酸度是很关键的一个方面，仪器是否稳定也是一个因素。
0
- qianguiyun1
  
  第8楼2013/04/07
  
  应助达人
  
  就是这个版面啊，转帖的？[/quote]是我给的链接。
  秋月芙蓉(ljhciq) 发表:">http://bbs.instrument.com.cn/forum_32.htm
0
- 狼牛牛
  
  第9楼2013/04/07
  
  应该是仪器预热不够或者是不稳定造成的这种情况遇见的还是比较多的像楼主说的那样你再次测定5ppm的标样值为4ppm的时候你现在再做曲线再次测定试试看
0
- ldgfive
  
  第10楼2013/04/08
  
  应助工程师
  
  这应该是仪器灵敏度漂移了，使用仪器前使其预热足够的时间，应该可以解决
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