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关于基质加标的问题

气质联用(GCMS)

  • 最近做样品时,发现空白加标回收率正常,但是基质加标回收率较差,可能是样品响应受到了基质的影响,这种情况下,是否使用基质加标做校准曲线,得出的结果更准确些呢?如果找不到合适的空白基质,是否可以使用阳性的样品做基质呢?
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  • 雾非雾

    第1楼2013/04/02

    应助达人

    应该使用基质加标回收标准曲线得出的结果更准确些。

    我们是用空白基质做的,使用阳性样品做基质有时做出来的不太准确。

    steven(myoak) 发表:最近做样品时,发现空白加标回收率正常,但是基质加标回收率较差,可能是样品响应受到了基质的影响,这种情况下,是否使用基质加标做校准曲线,得出的结果更准确些呢?如果找不到合适的空白基质,是否可以使用阳性的样品做基质呢?

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  • 雾非雾

    第2楼2013/04/02

    应助达人

    从我们GCMS农残检测的情况看,GCMS上基质效应并不明显,建议楼主还是考虑加强净化或改变净化方法看是不是能有比较大的改观。

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  • 蓝是那么的天

    第3楼2013/04/02

    应助达人

    有些项目做基质加标确实回收率会受影响,但是如果用基质去配制标准曲线的话,最主要的问题是无法确定基质对于不同浓度的标液的影响程度是否相近。一般用阳性的样品加标做回收率会比空白基材更有说服力。

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  • 千层峰

    第4楼2013/04/02

    基质复杂对结果有影响,但能反应目标物在样品中的是否被吸附等情况,,
    有阳性样品做加标回收更好。

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  • steven

    第5楼2013/04/02

    我做的是一个阳性比对样品,检测到其中某个物质,样品的峰面积为1113.5,样品加标(5mg/kg)的峰面积为1888.7

    请问,我实际的样品浓度可不可以这样计算:

    C=1113.5×5mg/kg/1888.7-1113.5=7.2mg/kg

    雾非雾(mcds) 发表:应该使用基质加标回收标准曲线得出的结果更准确些。

    我们是用空白基质做的,使用阳性样品做基质有时做出来的不太准确。

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  • steven

    第6楼2013/04/02

    是用阳性样品做的加标,里面2种物质,回收率分别是145%和240%,差了很多,但是空白的普通基质加标是可以的,大概90%左右。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:有些项目做基质加标确实回收率会受影响,但是如果用基质去配制标准曲线的话,最主要的问题是无法确定基质对于不同浓度的标液的影响程度是否相近。一般用阳性的样品加标做回收率会比空白基材更有说服力。

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  • 雾非雾

    第7楼2013/04/02

    应助达人

    以我们做农残样品为例吧,主要是一般是用直线拟合标准品响应,其实它并不是直线的,所以如果用阳性样品做加标回收然后用减法得到的理论值不如空白基质加标的结果准确。

    steven(myoak) 发表:我做的是一个阳性比对样品,检测到其中某个物质,样品的峰面积为1113.5,样品加标(5mg/kg)的峰面积为1888.7

    请问,我实际的样品浓度可不可以这样计算:

    C=1113.5×5mg/kg/1888.7-1113.5=7.2mg/kg

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  • 蓝是那么的天

    第8楼2013/04/02

    应助达人

    有没有考虑可能是基质导致阳性样品测试结果偏小,才导致回收率过大?

    steven(myoak) 发表:是用阳性样品做的加标,里面2种物质,回收率分别是145%和240%,差了很多,但是空白的普通基质加标是可以的,大概90%左右。

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  • steven

    第9楼2013/04/02

    使用线性计算出来的数值是11.6mg/kg,空白加标的回收率是90%,样品加标回收率为145%,因为样品加标不合格,所以纠结怎么报数......

    雾非雾(mcds) 发表:以我们做农残样品为例吧,主要是一般是用直线拟合标准品响应,其实它并不是直线的,所以如果用阳性样品做加标回收然后用减法得到的理论值不如空白基质加标的结果准确。

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  • steven

    第10楼2013/04/02

    应该不是。5ppm空白加标的响应是500多,而5ppm的样品加标的响应 减去 单独的样品的响应是700多,比空白加标大。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:有没有考虑可能是基质导致阳性样品测试结果偏小,才导致回收率过大?

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