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样品浓度负得很大,数据可信吗?

  • 秋月芙蓉
    2013/04/02
  • 私聊

ICP光谱

  • 在ICP分析中,相信样品浓度为负值是常见的。原因可以是样品含量很低(低于检出限),也可以是样品中复杂基质带来的干扰问题,这样的数据是否可信?你或者有更好的解决办法么?

    近期一位版友在食品用包装原纸中铅砷的测定时,前处理为国标法的干法灰化,以稀盐酸溶解灰分后定容待测。

    下列数据如何处理:

    1、 砷的测定你选择193线么?

    2、 样品浓度负得很大,有必要采用内标法校正么?

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  • 依风1986

    第1楼2013/04/02

    应助达人

    1、 砷的测定你选择193线么?
    183的也可以考虑,多选几条看看

    2、 样品浓度负得很大,有必要采用内标法校正么?
    不一定,结合谱图好好看看

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  • 砂锅粥

    第2楼2013/04/02

    应助达人

    应该是有光谱干扰吧?样品中As的强度居然是负600多?

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  • 娴闲

    第3楼2013/04/03

    会不会是积分点选得不好?

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  • 秋月芙蓉

    第4楼2013/04/05

    如果标准系列没问题,积分点选问题就不大吧

    娴闲(v2665123) 发表:会不会是积分点选得不好?

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  • abcpgf

    第5楼2013/04/07

    应助达人

    最好还是加标试试,负的太大感觉不好。

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  • zhushan

    第6楼2013/04/08

    没看到有样品空白啊

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  • 秋月芙蓉

    第7楼2013/04/08

    01是样品空白

    zhushan(zhushan) 发表:没看到有样品空白啊

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  • beyond1977

    第8楼2013/04/08

    应助达人

    含量有时不能反应什么东西,你要看仪器强度。像As这样的元素,仪器响应本来就小。你样品肯定有较大的稀释倍数,这样一来做出负值也是正常的,你的稀释倍数大,你这种结果也是正常,当然出报告不能出负值,应该写未检出。

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  • beyond1977

    第9楼2013/04/08

    应助达人

    你可以拿你的空白当样品,重复测几次,稀释倍数上输入你样品的稀释倍数,你会发现结果会吓你一跳。

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  • beyond1977

    第10楼2013/04/08

    应助达人

    有没有必要用内标法校正,应该主要看你们的要求,你可以做一个加标试验(折算到样品浓度为你们规格上限1/10左右),如果这个加标样品能够稳定检测出,并且结果和你计算结果差不多,如果下次同样方法再做出负值,基本就可以直接判定未检出。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:在ICP分析中,相信样品浓度为负值是常见的。原因可以是样品含量很低(低于检出限),也可以是样品中复杂基质带来的干扰问题,这样的数据是否可信?你或者有更好的解决办法么?

    近期一位版友在食品用包装原纸中铅砷的测定时,前处理为国标法的干法灰化,以稀盐酸溶解灰分后定容待测。

    下列数据如何处理:

    1、 砷的测定你选择193线么?

    2、 样品浓度负得很大,有必要采用内标法校正么?

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