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【第二届网络原创大赛参赛作品】

capidien

2009/11/12

【第二届网络原创大赛参赛作品】

精
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robinzhang

第1楼2009/11/12

capidien(capidien) 发表:首先介绍一下如何使用MultiCal功能：
1、创建新的工作表格。

2、进入编辑方法界面，在元素栏选择需要分析的元素及谱线。（以Ca-393 nm, 422 nm and 430 nm为例）

3、在标样栏选择标样数，输入各个标样的浓度，并在MultiCal参数设置栏输入Ca的每条谱线适用的最小浓度和最大浓度。

4、设置好分析条件等其他参数后关闭方法编辑器并保存。
5、在分析栏系统会依谱线列出之前选定的浓度范围。

6、在选项工具栏选择默认参数设置….。

7、在“列”选项中勾选“自动产生元素列”，点击“确定”。

8、依次吸入标样进行检量线制作，系统将按谱线建立三条对应的检量线。

9、测试未知浓度样品时，系统将根据样品中Ca的浓度，选择最合适的检量线进行定量，给出最精确的定量结果。若两条检量线存在重叠的浓度区域，系统将分别给出两条检量线的定量结果，并给出平均值供用户进行选择。

=====================
Multical其他参数设置介绍。

1、Multical参数栏中的“曲线下弯”和“曲线上弯度”。

曲线下弯%（Excess % Curve）：检查第一个标样点和最后一个标样点处，曲线拟合的斜率。如果高标样点处的斜率低于第一个标样点处的斜率，该误差按 Excess % Curve 百分误差来表示，Excess % Curve为曲线向下弯曲所允许的最大误差。如果误差超过该值，软件将按照 Sequence Parameters（顺序参数）对话框中的 On calibration failure（遇校正失败时）所规定的出错动作进行以后的动作。

曲线上弯%(Upward % Curve)：检查第一个标样点和最后一个标样点处，曲线拟合的斜率。如果高标样点处的斜率高于第一个标样点处的斜率，该误差按 Upward % Curve 百分误差来表示，Upward % Curve 为曲线向上弯曲所允许的最大误差。如果误差超过该值，软件将按照 Sequence Parameters（顺序参数）对话框中的 On calibration failure（遇校正失败时）所规定的出错动作进行以后的动作。

2、Multical参数栏中的“过空白”。
过空白（Thru Blank）：设定是否要强制标准曲线通过空白。如果希望某条谱线通过空白，在该项下、该谱线前面勾选即可。

3、Multical参数栏中的“加权拟合”。

加权拟合(Weighted Fit)：对曲线进行加权拟合，较小误差的标样点，其加权系数较高。选择该参数，单击相应单元，勾选相应复选框。

加权拟合(Weighted Fit)是如何工作的：
当绘制校正点时，总会有一定误差。误差原因如下：
●噪声读出, 为恒定量。
●光子轰击噪声, 与信号的平方根成比例。
●闪烁噪声, 与信号成比例。
通常, 当曲线增大时，噪声会增大，曲线上后面的点的误差会增大。当采用加权拟合（weighted fit）方式时，标准曲线将尽可能地从误差最小的标样点通过。因此，当标准偏差增大时，加权系数将减小。用图形来表示，加权将试图达到下面的效果：

注：图中兰色圆点表示标样点，红色线表示误差范围。

在上面的例子中，第一点与标准曲线很接近，因其加权系数较高。当误差增大时，相应点的加权系数将减小，曲线离标样点就越远。

4、选择加权拟合(Weighted Fit)还是过空白（Thru Blank）？
除非你只采用一个空白和一个标样，在其它情况下都建议采用加权拟合(Weighted Fit), 以提高准确性。过空白（Thru Blank）选项也可采用，因采用该项所得的结果与采用加权拟合(Weighted Fit) 所得的结果类似。但在选用过空白（Thru Blank）的情况下, 空白处的误差被当作零，可视为在该点采用极端加权系数。通常选用加权拟合(Weighted Fit)比较好, 这要比采用过空白（Thru Blank）更加现实，因为此情况下不强制认为空白处的误差为零。但如果愿意，两个选项都可选用或联用。

你的意愿是好的，原理采用低浓度用高灵敏度普线，高浓度选用低灵敏度普线，但是有时候不一定完全好使，我认为你这样太麻烦并且不一定好使，你既然三条普线都选上了，并且每个标液都需要吸入，还不如每条普线都采用0～500ppm的标液，这样检测的结果可以根据经验而选用。
你的方法第一，没有节省时间，第二没有节省标液，第三，所检测浓度结果三条普线之间没有可选性。

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capidien

第2楼2009/11/12

每条普线都采用0～500ppm的标液
对于强度高的谱线会过饱和，你可是实际尝试一下。每条谱线的线性范围是不同的。这种方法对于高浓度样品过多比较适用，免去了很多稀释的痛苦。

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精
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robinzhang

第3楼2009/11/13

谢谢！
我会尝试一下，多交流。
capidien(capidien) 发表:每条普线都采用0～500ppm的标液
对于强度高的谱线会过饱和，你可是实际尝试一下。每条谱线的线性范围是不同的。这种方法对于高浓度样品过多比较适用，免去了很多稀释的痛苦。

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lilongfei14

第4楼2009/11/13

很不错的介绍，楼主也是瓦里安的

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capidien

第5楼2009/11/13

楼上用Varian的ICP吗？

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popo

第6楼2009/11/16

呵呵，就是用不同灵敏度的线进行检测

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jah82466724

第7楼2009/11/17

Varian 的ICP进行分段自定义标准曲线的范围很方便,可以不用"在“列”选项中勾选“自动产生元素列”，点击“确定”"这个自动生成,可直接在multical参数的最小\最大浓度里自已修改,这样就可以根据选择的谱线,让高敏感的谱线负责低浓度的曲线,让低敏感的谱钱负责高浓度的曲线。
呵呵,我也是用Varian的,这几天工程师刚培训了这些东西,还有那个FACT对消除光谱干扰很好用.

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GRANT

第8楼2009/11/17

应助达人

学习学习加权拟合

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jah82466724

第9楼2009/11/17

确实,如果每条谱线都用0～500ppm的标液,对于敏感的谱线肯定会过饱和,标准曲线做完后肯定会出现"未校正",可以在Multi Cal参数里设置,让敏感谱线负责低浓度的标曲,低敏感的谱线负责高浓度的标曲,这样就好了.
capidien(capidien) 发表:每条普线都采用0～500ppm的标液
对于强度高的谱线会过饱和，你可是实际尝试一下。每条谱线的线性范围是不同的。这种方法对于高浓度样品过多比较适用，免去了很多稀释的痛苦。

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liusy

第10楼2009/11/19

加权拟和可否介绍详细一些，以便学习

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