仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

我是否该提高石墨炉清洁温度

原子吸收光谱(AAS)

  • 用石墨炉测铬,条件:干燥120℃,升温5s,保持10s;灰化500℃,升温5s,保持10s;原子化2150℃,升温0s,保持3s;净化2250℃,升温0s,保持3s。测完样品后,空烧石墨管6次结果如下:0.0770、0.0412、0.0312、0.0287、0.0285、0.0280.

    厂家推荐:条件干燥100℃,升温5s,保持10s;灰化500℃,升温5s,保持10s;原子化2100℃,升温0s,保持3s;净化2200℃,升温0s,保持3s

    请问1、我的石墨管残留高吗?是不是净化温度低造成的,如何调整?空烧石墨管AAS值控制在多少为好?

    2、我的峰型拖尾,拖尾峰高在0.02-0.05,请问如何调整?
  • 该帖子已被版主-狼牛牛加2积分,加2经验;加分理由:鼓励
    +关注 私聊
  • 夕阳

    第1楼2013/04/05

    应助达人

    首先楼主将第四步的2200°的净化温度写成干燥温度了。同时铬是高温元素,因此我的建议如下:

    (1)石墨管的残留本底值的确高了。应该小于0.008ABS以下才是。

    (2)净化温度2200有些低了,应该在2700°以上。

    (3)原子化温度低了,应该在2600°以上,这样就不会有拖尾的现象出现了。

    以上意见仅为参考,楼主不妨试试。

    wcz555(wcz555) 发表:用石墨炉测铬,条件:干燥120℃,升温5s,保持10s;灰化500℃,升温5s,保持10s;原子化2150℃,升温0s,保持3s;干燥2250℃,升温0s,保持3s。测完样品后,空烧石墨管6次结果如下:0.0770、0.0412、0.0312、0.0287、0.0285、0.0280.

    厂家推荐:条件干燥100℃,升温5s,保持10s;灰化500℃,升温5s,保持10s;原子化2100℃,升温0s,保持3s;干燥2200℃,升温0s,保持3s

    请问1、我的石墨管残留高吗?是不是净化温度低造成的,如何调整?空烧石墨管AAS值控制在多少为好?

    2、我的峰型拖尾,拖尾峰高在0.02-0.05,请问如何调整?

0
    +关注 私聊
  • wcz555

    第2楼2013/04/05

    厂家推荐的温度不高,不敢冒然提的太高;普析的机器。

    夕阳(anping) 发表:首先楼主将第四步的2200°的净化温度写成干燥温度了。同时铬是高温元素,因此我的建议如下:

    (1)石墨管的残留本底值的确高了。应该小于0.008ABS以下才是。

    (2)净化温度2200有些低了,应该在2700°以上。

    (3)原子化温度低了,应该在2600°以上,这样就不会有拖尾的现象出现了。

    以上意见仅为参考,楼主不妨试试。

0
    +关注 私聊
  • ldgfive

    第3楼2013/04/05

    应助工程师

    你可以适度提高净化温度

0
    +关注 私聊
  • 夕阳

    第4楼2013/04/05

    应助达人

    铬的原子化温度最低也要在2500°以上,这是理论与实践的结论,这不是那家仪器厂家而制定的,不信楼主可以上百度上查查看?

    wcz555(wcz555) 发表:厂家推荐的温度不高,不敢冒然提的太高;普析的机器。

0
    +关注 私聊
  • wcz555

    第5楼2013/04/05

    问题是测量控制方法的不同,会产生数据的不同。同一厂家的石墨管也可能产生比较的偏差。
    我们控制的不是绝对值,只是参考值。
    2500℃如果是绝对值,在不同厂家设备上可能显示2000或3000

0
    +关注 私聊
  • 夕阳

    第6楼2013/04/05

    应助达人

    没有太看懂楼主的意思。什么叫做“控制的不是绝对值”?

    的确不同厂家的石墨管的阻值会有不同,但是仪器温度的设定值应该与石墨管所产生的温度基本一致,如果不符,只能说明这台仪器质量不好。摄氏温度无论在什么石墨炉上都是一个物理概念,不可能有两个标准。

    wcz555(wcz555) 发表:问题是测量控制方法的不同,会产生数据的不同。同一厂家的石墨管也可能产生比较的偏差。
    我们控制的不是绝对值,只是参考值。
    2500℃如果是绝对值,在不同厂家设备上可能显示2000或3000

0
    +关注 私聊
  • 悠旸

    第7楼2013/04/05

    确实应该提高原子化、净化温度,这样拖尾现象和石墨管记忆效应会减弱。

0
    +关注 私聊
  • 冰山

    第8楼2013/04/05

    应助达人

    测铬就是这样,残留比较严重。我清除温度都到2600度,还是有残留,很费石墨管。
    为此我专门选一根石墨管做铬。感觉残留高就多烧几次吧,好在铬的Abs值大,似乎有点残留也不怕...

0
    +关注 私聊
  • 狼牛牛

    第9楼2013/04/05

    净化温度可以稍微提高 净化时间也可以再增长一些 拖尾提高原子化温度试试

0
    +关注 私聊
  • qq250083771

    第10楼2013/04/05

    应助达人

    普析的那个只是参考 可以提高的额

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...