【线上讲座223期】大气重金属及挥发性有机物在线检测技术, 赢取精美礼品,即日起至4月17日结束(聚光杯线上讲座1)

※※※※※ 课时1 ※※※※※※

导言：第一次全国污染源普查结果显示，2007年全国含有Pb、Hg、Cd、Cr、As等五种重金属的废水以及大气污染物排放量分别为：



大气重金属污染物排放量明显高于废水重金属污染物的排放量！
危害：
n大气中重金属可以通过呼吸作用进入人体，进而危害人体健康；
n大气中重金属还可以通过雨水淋溶作用和沉降作用进入水体和土壤，进而进入到植物体内，通过食物链进入人体，危害人体健康
大气重金属污染防治与监测已经迫在眉睫！
希望大家借此次交流机会，共同参与探索大气重金属及挥发性有机物的在线检测技术的问题，欢迎大家就此在线检测技术问题前来提问，也欢迎有这方面的高手前来与我交流切磋。

大气重金属测量方法
1.常规采样分析方法：参考标准：
nGB/T 15264-1994 《环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法》
HJ 539-2009 《环境空气铅的测定石墨炉原子吸收分光光度法（暂行）》

技术特点：
n测量对象：Pb(铅)
n最低检测浓度5ng/m³
n不能在线测量，操作复杂，测量周期长，样品需消解，不能保存和后期追溯
2.基于XRF的大气重金属连续在线监测技术
参考标准：
EPA IO-3.3 《利用X射线荧光方法测量空气颗粒物中的金属元素》

技术特点：
n多元素同时检测
n最低检测浓度可达ng/m³
n在线测量、样品无需预处理、无损检测样品可保存

3.几种大气重金属连续监测技术对比


发展趋势
nXRF
p在安全、环保、工业及实验室领域广泛应用
p基于XRF结合科学的分离-富集技术
p实现了烟气、大气重金属在线、无损、快速分析
p无试剂损耗和二次污染
p美国（EPA）、加拿大、韩国及中国都有应用
在今后很长一段时间内XRF都将是烟气重金属在线监测领域主导技术
AMMS-100大气重金属分析仪
针对日益严重的大气重金属污染状况，聚光科技采用XRF技术，推出了新一代AMMS-100大气重属连续在线分析仪：
n国内首台大气重金属在线分析仪


n获2010年科学仪器优秀新产品奖
n入选《2012年国家先进污染防治示范技术名录》

该仪器可以广泛用于工业污染区、居民区、城市等环境空气质量监测场所中TSP、PM₁₀及PM_2.5中的铅、汞、铬、镉、砷等多种重金属污染物的在线监测。

AMMS-100典型应用：





AMMS-100 工作原理：



XRF工作原理：

XRF：X射线荧光分析



AMMS-100可检测的元素：



AMMS-100仪器组成及研究内容：


研究内容：
n与国外公司合作开展了核心部件X光管、探测器的改进设计
n开发了XRF技术平台：MCA分析系统及电路系统
n开发了可靠的运动系统
n开发了涵盖空气滤膜、合金、土壤、矿物、油料等样品重金属检测的XRF基本参数、多元校正算法及配套的应用软件
研究成果：
n申请相关专利20项，其中发明专利10项，实用新型专利10项，4项发明专利和8项实用新型专利已经授权
n发表核心期刊文章及会议文章共5篇
AMMS-100特点：
可同时监测28种元素
可针对用户需求定制其他检测元素模型
检出限低：可达ng/m³量级；高端探测系统不大于10pg/m³
无损检测、样品可保存
满足相关法规的测量要求
可结合风向、风速等参数分析污染物来源
监测过程无需人员值守
操作人员培训简单（只需两天培训）
日常维护简单（三个月更换一次滤膜）

除滤膜外，无其他试剂耗材

AMMS-100测试数据：

1、检出限------ 如选配高端探测系统，采样4小时，检出限不大于10pg/m³量级



2、线性度


3、重复性



EPAIO-3.3中规定的精密度7.1%以内

AMMS-100 精密度测试结果（单位:μg/cm²）

4、准确度
实验方法：
n利用标准中流量采样器，用0.45μm乙酸纤维滤膜按照标准HJ 539-2009中的规定进行采样及实验室消解（Pb元素）
n消解后的溶液用ICP-MS来检测
n在用标准采样器采样的同时，AMMS-100进行同步采样，并记录监测结果


将二者的检测结果进行比对，比对结果如下：



常规方法：按HJ 539-2009方法采样及消解，消解后溶液用ICP-MS方法检测

AMMS-100监测结果与常规方法检测结果间的线性关系如下图所示：



AMMS-100监测结果与常规方法检测结果之间线性相关系数＞0.99

常规方法：按HJ 539-2009方法采样及消解，消解后溶液用ICP-MS方法检测

5、连续示范运行数据：

AMMS-100长期运行数据

AMMS-100长期运行数据

采用超低温冷冻富集的方式，结合实验室色谱质谱仪进行改装应用，操作和维护较为繁琐

荷兰SYNSPEC C2-C12在线VOCs分析系统示意图

聚光科技FPI Mars-400便携式气相色谱－质谱仪

环境空气VOCs监测系统示意图

高度智能化的软件系统，全自动方法运行！

与吹扫捕集装置联用，适用于水和土壤中VOCs分析

VOCs监测移动车

污染源在线监测系统示意图

水中VOCs在线吹扫系统

应助达人

HXDHB您好！我有以下问题想请教，请问：
X射线法测定环境空气中的铅和滤膜消解法对比，在数据上有多少差别？X射线法的不确定度是多少？X射线法的数据周期是多少时间？

应助达人

HXDHB您好！我有以下问题想请教，请问：
X射线法是否是和β射线法测定PM10的原理一样，对纸带上颗粒物的重金属累计进行测定？

应助达人

HXDHB您好！我有以下问题想请教，请问：
采样器切割器是否和PM2.5、PM10之类的切割器通用？

HXDHB您好！我有以下问题想请教，请问：
贵公司有机硫化物分析仪的
检测限？
量程？
检测器？
循环周期？

应助达人

HXDHB您好！我有以下问题想请教，请问：

X射线法中，您提到的样品可保存，是否指的采集样品后的滤膜可以保存？如果是滤膜可以保存，是否是可以重复测定？如果重复测定的话，对原有滤膜上富集的样品有影响吗？

应助达人

HXDHB您好！我有以下问题想请教，请问：
请问贵公司的仪器，是否只能单独分析重金属？是否可以在PM2.5大气采样器的基础上加装设备，达到同时测定PM2.5和颗粒物中重金属的目的。

应助达人

HXDHB您好！我有以下问题想请教，请问：
据我对空气自动站的使用经验，PM10采集样品是富集在纸带上进行测定的，测定周期为45分钟。请问贵公司的样品每采集一个样品以后，采集的样品序号和样品是如何对应的？如果需要保存的话，难道是将纸带上的富集样品给减下来吗？

HXDHB您好！我有以下问题想请教，请问：

AMMS-100连续工作周期时间为120分，是不是固定的还是可以改变的？