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为什么做砷的平行性那么差？

冰山

2013/04/16

原子荧光光谱（AFS）

今天做考核样，苹果汁和葡萄汁样。取2ml左右，加7ml硝酸+1ml过氧化氢，微波消解。180度，20min。赶酸至1ml左右，用无离子水+2ml 10%硫脲和抗坏血酸定容至25ml。

仪器是北京吉天，标曲做的还算可以。做样品时，3个平行样：0.91，0.72，4.4。这叫人情何以堪？

请各位老师帮忙分析下原因。

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尘

第1楼2013/04/16

应该是消解问题吧

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zhushan

第2楼2013/04/17

是不是标曲浓度太高了啊

0

冰山

第3楼2013/04/17

应助达人

样品的平行性差跟标曲浓度有何关系？况且标曲做的不错
zhushan(zhushan) 发表:是不是标曲浓度太高了啊

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lingyi509

第4楼2013/04/17

赶酸完了后，先定容至25mL，混匀后取10mL出来，先加入0.5mL浓盐酸，后加入2mL，10%的硫脲和抗坏血酸溶液，等待30min后进行测定。标准系列溶液同样进行如此处理。这样做就应该没问题了。

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xiqiuhui1399

第5楼2013/04/17

做砷，赶酸温度应适当低些。平行性差，应该是前处理的问题，各个环节都要考虑到，尤其是赶酸、定容等细枝末节。

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冰山

第6楼2013/04/17

应助达人

谢谢，很具体的帮助！
lingyi509(lingyi509) 发表:赶酸完了后，先定容至25mL，混匀后取10mL出来，先加入0.5mL浓盐酸，后加入2mL，10%的硫脲和抗坏血酸溶液，等待30min后进行测定。标准系列溶液同样进行如此处理。这样做就应该没问题了。

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冰山

第7楼2013/04/17

应助达人

可是同样的样液镉的平行却是可以接受啊
xiqiuhui1399(v2634356) 发表:做砷，赶酸温度应适当低些。平行性差，应该是前处理的问题，各个环节都要考虑到，尤其是赶酸、定容等细枝末节。

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yzx2011

第8楼2013/04/17

应助达人

您会不会存在污染问题

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sunpengwjh

第9楼2013/04/17

是不是赶酸出了问题？

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冰山

第10楼2013/04/19

应助达人

现在问题已经基本解决了。原来上次赶酸完毕后，定容前只加了2ml10%硫脲。本次试验加了5ml5%硫脲+5%抗坏血酸混合液定容至25ml，静置半小时后再上机就好了。怪我在帖里误导了大家。谢谢大家对我的帮助！
另外再请问：根据计算，定容液中硫脲和抗坏血酸的浓度都是1%。我想问这个浓度是针对样品中砷的含量，还是针对上机液？——我的意思是假如把这个定容液稀释2倍，稀释液中的硫脲和抗坏血酸的浓度是0.5%还是仍需要补充到1%？

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