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干燥失重测定法(SOP)

省部重点实验室

2013/04/18

生命科学仪器综合讨论

关键词：干燥失重
目的：利用干燥失重法测定药物中水分及可挥发性物质的含量，进而控制药品质量。
背景知识：选填项目
原理：药品在规定条件下干燥后重量会减失。减失的重量主要是水分、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
1 简述
1.1药品的干燥失重系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的百分率。减失的重量主要是水分、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
1.2干燥失重测定法（中国药典2005 年版二部附录Ⅱ）常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。
1.3烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性物质。
2仪器与用具
2.1 扁形称量瓶。
2.2烘箱最高温度(300℃)，控温精度±1℃)。
2.3恒温减压干燥箱。
2.4干燥器（普通）、减压干燥器。
2.5真空泵。
2.6分析天平感量0.1mg。
3 试药与试液
干燥器中常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或无水氯化钙。恒温减压干燥箱中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应保持在有效状态，硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。无水氯化钙应呈块状。
4 操作方法
4.1 称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。称取约1g或各品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。干燥失重在1.0%/以下的品种可只做一份，1.0%/以上的品种应同时做平行试验两份。
4.2 干燥除另有规定外，照各品种项下规定的条件干燥。干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。取出时需将称量瓶盖好。
4.3称重
4.3.1 用干燥器干燥的供试品，干燥后即可称定重量。
4.3.2 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般需30- 60分钟），再称定重量。
4.4 恒重称定后的供试品按4.2-4.3操作，直至恒重。
5注意事项
5.1由于原料药的含量测定，根据药典“凡例”的规定，应取未经干燥的供试品
进行试验，测定后再按干燥品（或无水物）计算，因而干燥失重的数据将直接影响含量测定；当供试品具有引湿性时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。
5.2供试品如未达到规定的干燥温度即融化时，应先将供试品在较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
5.3 设定烘箱的温度时，应注意加热温度有冲高现象（尤其干燥温度较低时），必要时可先设定至略低于规定的温度，待温度稳定后再调高至规定温度。也可借助程序升温方法。
5.4减压干燥，除另有规定外，压力应在2.67KPa（20年mmHg）以下。并宜选用单层玻璃盖的称量瓶，如用玻璃盖为双层中空，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱（器）内，应放在另一普通干燥器内。减压干燥器（箱）内部为负压，开启前应注意缓缓旋开进气阀，使干燥空气进入，并避免气流吹散供试品。
5.5 初次使用新的减压干燥器时，应先将外部用厚布包好，再行减压，以防破碎伤人。
5.6 恒温减压干燥时，除另有规定外，温度应为’%1。装有供试品的称量瓶应尽量置于温度计附近，以免因箱内温度不均匀产生温度误差。
5.7 测定干燥失重时，常遇有几个供试品同时进行，因此称量瓶（包括瓶盖）宜先用适宜的方法编码标记，以免混淆；称量瓶放入烘箱内的位置，以及取出放冷，称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。
5.8称定扁形称量瓶和供试品以及干燥后的恒重，均应准确至0.1mg 位。
6记录与计算
6.1记录干燥时的温度、压力、干燥剂的种类、干燥与放冷至室温的时间，称量及恒重的数据、计算和结果（如做平行实验，取其平均值）等。
6.2计算
干燥失重%=(W1+w2-w3)/W1×100%
式中W1为供试品的重量（g）；
w2为称量瓶恒重的重量（g）；
w3为（称量瓶+ 供试品）恒重的重量（g）。
7 结果与判定
计算结果按“有效数字和数值的修约及其运算”修约，使其与标准中规定限度的有效数位一致。其数值小于或等于限度值时，判为符合规定；大于限度值时，则判为不符合规定。如规定为高低限度范围时，而测得的数值介于高低限度范围之内时，判为符合规定。
8附注
干燥至恒重，除另有规定外，系指在规定条件下连续两次干燥后称重的差异在0.3mg 以下的重量；干燥过程中的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。

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zhanglong77

第1楼2013/08/27

学习了谢谢

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qianguiyun1

第2楼2013/09/01

应助达人

这是经典的测水分的方法。

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qianguiyun1

第3楼2013/09/25

应助达人

我们一般情况下用快速水分测定仪，只有仲裁时才用烘箱法

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wwang815

第4楼2013/10/12

能麻烦楼主发一份中国药典2005 年版二部附录Ⅱ的文件吗？我找了好久这个源文件都没找到。

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wwang815

第5楼2013/10/12

在中国药典中“连续两次干燥后称重的差异在0.3mg 以下的重量”是出自哪个文件的？

0

qianguiyun1

第6楼2013/10/18

应助达人

放在干燥器中冷却的时间是否太长？有些样品很容易吸水的。

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Insm_7dfe2b2a

第7楼2020/05/08

晶状粉末干燥失重如何确定需要的温度和时间？

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