超高效液相色谱法同时测定饮料中17种食品添加剂

迪马科技

2013/04/18

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食品添加剂是指为改善食品色、香、味以及为防腐和加工工艺的需要而加入到食品中的化学合成物质或天然物质。它不是食品的天然成份，所以长期大量摄取会呈现毒性作用，对人体消化道造成刺激，严重者还会损伤肝脏，所以在使用中要严格控制其使用量。

安赛蜜、柠檬黄、苯甲酸、新红、苋菜红、糖精钠、靛蓝、山梨酸、胭脂红、日落黄、诱惑红、阿斯巴甜、酸性红、亮蓝、喹啉黄、赤藓红、专利蓝ⅴ17种食品添加剂的测定，目前国标中尚无同时测定方法。因此对同一样品中不同组分的检测需重复处理及进样分析，检测效率低；若使用普通液相色谱法对以上17种食品添加剂进行同时分析，分析时间显著增长，效率较低。

迪马科技用户建立的超高效液相色谱法同时测定饮料中17种食品添加剂方法，分析时间短，分析效率高，可为食品质量监督提供技术支持。

样品前处理：

碳酸饮料：称取经超声除气后的样品5.00~10.00 g(精确至0.001 g)于50 mL比色管中，加适量水，超声10 min，加水定容至刻度；经高速离心机(10000 r/min)离心10 min，经0.2 μm滤膜过滤，超高效液相色谱测定。

乳饮料：称取5 g左右样品(精确至0.001 g)，于50 mL比色管中，加1 mL乙腈沉淀蛋白后定容至刻度；混匀后经高速离心机(10000 r/min)离心10 min，经0.2 μm的滤膜，超高效液相色谱分析。

固体饮料：称取一定量的样品，按样品标注的稀释倍数稀释，移取5.0 mL至50 mL容量瓶中，加水定容，经高速离心机(10000 r/min)离心10 min，过0.2 μm滤膜，超高效液相色谱分析。

果蔬汁饮料：称取试样5.00~10.00 g(精确至0.001 g)于50 mL比色管中，加适量水超声10 min后以纯水定容至刻度；经高速离心机(10000 r/min)离心10 min，经0.2 μm滤膜过滤，超高效液相色谱分析。

超高效液相色谱检测条件*

色谱柱：Endeavorsil C18 2.1 mm × 100 mm，1.8 μm（Cat.#.：87003）

柱温：30 ℃

进样量：2 μL

流速：0.3 mL/min

检测波长：12种色素、山梨酸254 nm；苯甲酸、安赛蜜、糖精钠230 nm；阿斯巴甜215 nm。

流动相：A：20 mmol/L 乙酸铵；B：乙腈

梯度洗脱

时间（min）	0	3	5	5.5	7.5	8	10
A（%）	98	87	72	65	65	98	98
B（%）	2	13	28	35	35	2	2

17 种添加剂的线性范围、回归方程、相关系数及检出限

组份名称	线性范围	保留时间 t /min	回归方程	相关系数	检出限LODs ρ/( mg/L)	定量限LOQs ρ/( mg/L)
安赛蜜	0.025~25.0	2.415	141000x-33100	0.9991	0. 0019	0. 0063
柠檬黄	0.025~25.0	2.590	139000x-28600	0.9992	0.0019	0.0063
苯甲酸	0.025~25.0	2.808	151000x-32300	0.9994	0.0019	0.0063
新红	0.025~25.0	2.879	96400x-19400	0.9991	0. 0031	0. 010
苋菜红	0.025~25.0	3.106	133000x-29200	0.9991	0.0020	0.0067
糖精钠	0.025~25.0	3.217	115000x-24900	0.9991	0.0016	0.0053
靛蓝	0.025~25.0	3.340	130000x-29900	0.9992	0.0019	0.0063
山梨酸	0.025~25.0	3.544	350000x-51300	0.9996	0.00070	0.0024
胭脂红	0.025~25.0	4.460	126000x-27300	0.9991	0.0019	0.0063
日落黄	0.025~25.0	4.660	106000x-22900	0.9992	0.0024	0.0080
诱惑红	0.025~25.0	5.080	92900x-21800	0.9991	0.0029	0.0097
阿斯巴甜	0.025~25.0	5.151	46000x-7090	0.9998	0.0038	0.013
酸性红	0.025~25.0	6.035	52200x-13000	0.9991	0.0053	0.018
亮蓝	0.025~25.0	6.246	60400x-11100	0.9995	0.0054	0.018
喹啉黄1	0.025~25.0	6.482	32600x-5260	0.9995	0.013	0.043
喹啉黄2	0.025~25.0	6.538	61800x-11600	0.9993	0.013	0.043
赤藓红	0.025~25.0	7.026	32200x-14300	0.9983	0.0074	0.025
专利蓝ⅴ	0.025~25.0	7.889	33100x-8410	0.9988	0.013	0.043

加标回收率和重复性实验结果 ( n = 6)

被测物名称	加标量(mg/L)	回收率（%）	相对偏差
安赛蜜	1.0	102.1~103.9	0.90
	20.0	96.1~101.6	0.55
柠檬黄	1.0	93.3~94.9	0.92
	20.0	97.3~100.8	0.25
苯甲酸	1.0	95.3~99.2	0.31
	20.0	92.0~96.0	0.96
新红	1.0	86.4~103.8	9.6
	20.0	98.1~104.8	0.68
苋菜红	1.0	91.9~94.0	1.2
	20.0	98.7~99.9	0.87
糖精钠	1.0	96.9~99.6	1.5
	20.0	101.2~102.7	0.77
靛蓝	1.0	93.5-97.2	2.0
	20.0	101.5-103.4	0.93
山梨酸	1.0	90.7~92.9	1.2
	20.0	91.8~103.2	0.63
胭脂红	1.0	93.2~95.8	1.4
	20.0	98.4~99.8	0.73
日落黄	1.0	93.6~96.1	1.3
	20.0	99.4~100.3	0.53
诱惑红	1.0	92.3~94.3	1.1
	20.0	94.1~95.6	0.82
阿斯巴甜	1.0	92.3~95.1	1.5
	20.0	94.0~97.3	1.1
酸性红	1.0	90.9~93.5	1.4
	20.0	97.1~99.9	1.4
亮蓝	1.0	92.5~99.6	0.80
	20.0	93.4~97.6	1.5
喹啉黄1	1.0	86.5~87.1	0.36
	20.0	101.7~104.6	0.59
喹啉黄2	1.0	89.3~90.5	0.70
	20.0	101.7~104.6	1.2
赤藓红	1.0	98.3~103.5	2.8
	20.0	93.5~97.1	5.0
专利蓝ⅴ	1.0	91.3~97.1	1.3
	20.0	91.2~95.3	5.6

*以上实验数据来源于北京市疾病预防控制中心

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第1楼2013/04/18

254 nm下17种食品添加剂标准液相色谱图

(1) 2.415 安赛蜜 (2) 2.590 柠檬黄 (3) 2.808 苯甲酸 (4) 2.879 新红 (5) 3.106 苋菜红

(6) 3.217 糖精钠 (7) 3.340 靛蓝(8) 3.544 山梨酸 (9) 4.460胭脂红 (10) 4.660日落黄

(11) 5.080 诱惑红 (12) 5.151 阿斯巴甜 (13) 6.035酸性红 (14) 6.246 亮蓝

(15、16) 6.482+6.538 喹啉黄 (17) 7.026 赤藓红 (18) 7.889 专利蓝ⅴ

*以上实验数据来源于北京市疾病预防控制中心

实际样品检测色谱图

(1) 2.345 安赛蜜 (2) 2.585 柠檬黄 (3) 2.786 苯甲酸 (4) 3.094 苋菜红

*以上实验数据来源于北京市疾病预防控制中心

饮料样品检验结果 (g/kg)

	安赛蜜	柠檬黄	苯甲酸	苋菜红	山梨酸	胭脂红	日落黄
1	ND	ND	ND	ND	0.024	ND	ND
2	ND	ND	0.023	ND	ND	ND	ND
3	0.041	0.011	0.024	ND	ND	ND	ND
4	ND	ND	0.019	ND	ND	ND	ND
5	ND	ND	0.014	ND	0.015	ND	ND
6	0.012	ND	ND	ND	ND	ND	ND
7	ND	0.011	0.023	ND	ND	ND	ND
8	0.022	ND	0.021	ND	ND	ND	ND

ND表示：未检出。

*以上实验数据来源于北京市疾病预防控制中心

超高效液相色谱法同时测定饮料中17种食品添加剂相关产品信息：

货号	名称	规格
样品前处理
37177	针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.22 μm 100/pk
37180	针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.45 μm 100/pk
色谱柱及保护柱
87003	超高效液相色谱（UHPLC）专用柱 Endeavorsil C18	100 × 2.1 mm, 1.8 μm
标准品
46644	苯甲酸[65-85-0]	1 mg/mL in water 1mL
46645	糖精钠[6155-57-3]	1 mg/mL in water 1mL
46643	山梨酸[110-44-1]	1 mg/mL in water 1mL
56-03322-25MG	酒石黄/柠檬黄[1934-21-0]	25 mg ≥99.0% (HPLC)
56-87612-25MG	苋菜红[915-67-3]	25 mg ≥98.0% (HPLC)
56-18137-25MG	胭脂红[2611-82-7]	25 mg ≥99.0% (HPLC)
56-68775-25MG	日落黄[2783-94-0]	25 mg ≥95% (HPLC)
50P-C10665200	亮蓝[3844-45-9]	250 mg
51-47135-1EA	阿斯巴甜[22839-47-0]	500 mg
51-47134-1EA	安赛蜜[55589-62-3]	1 g
56-52245-25MG	酸性红[3567-69-9]	25 mg≥98.0% (HPLC)
50P-C15506000	新红[220658-76-4]	100 mg
50P-C14289000	靛蓝[860-22-0]	250 mg
50P-C16709700	喹啉黄[8004-92-0]	250 mg
56-87613-25MG	赤藓红/藻红[16423-68-0]	25mg ≥98.0% (HPLC)
56-38213-25MG	诱惑红[25956-17-6]	25mg ≥98.0% (HPLC)
56-74748-25MG	专利蓝[3536-49-0]	25 mg
HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂
50101	乙腈HPLC级	4 L
50132	冰醋酸HPLC级	50 mL
50138	乙酸铵HPLC级	100 g
通用色谱产品
52401B	瓶架/蓝色	50孔
52401A	瓶架/白色	50孔
5323	样品瓶（棕色/螺纹）	2 mL，100/pk
5325	样品瓶盖/含垫（已经组装）	100/pk
H80365	HPLC进样针	10 μL