realtiger 2013/04/22
不知道你进样多少浓度，导致后来出不来峰，有两个原因：一是浓度太低，二是柱子进样口等可能是新的；这些极性强的农药峰会被拉长降低而检测不到。 对于分析保护剂我以前进行系统评价过，在2004年评价了三种，具体可以参考后来发在高等学校化学学报上的文章。 概况来说，是有比较好的效果，能很大程度减少基质效应，对甲胺磷 氧乐果等表现优异。对定量的长期稳定性还需要考察。 至于对柱子的影响，有人说他会损坏柱子，但我没看到相关数据，不知道具体状况。而我在长达一年的试验中没见有什么特殊的异常。 它们主要是醇类，易溶于水，少量的水长期会影响柱子的寿命，但不是致命的。个人觉得，进一针它远没有进一针dirty sample对柱子的危害大，因里面很多不易挥发的物质会对柱子造成不可逆的改变。 退一步讲，即使它会影响柱子键合的某些基团，那也只是前端柱头受影响大一点，做有机磷柱头总要截的吧 我觉得你要想试，可以大胆去试，听别人讲总不如自己的经历。当然，你要最后做出你的新意来，只是重复重复没大意思，你觉得呢
荆棘鸟
第9楼2013/04/21
应助达人楼主，你说的这几种农药是气相分析农残的几个难点，这几个农药的特点是极性较强，峰形易拖尾，进样系统部件的污染状况会影响分析，但是气相完全可以胜任这几个物质的定量分析。在仪器系统很干净的时候，因为活性位置是有可能存在的，所以此时峰形不一定会好，多进几针后就会正常，有时候使用基质标也会改善峰形和响应，当衬管很脏时，这几个组分的响应变化很快，连续上百针样品后响应降一半都有可能，不过我还没遇到不出峰的情况，维持系统在一个适当清洁的环境对分析有利。这一点很重要。
我不认可仪器工程师说的，他说不用气相做，但是你用气质来做也是一样的，峰形不好，响应易变照样存在，有时候你维护得好，进样口部分维护及时，色谱柱的污染就少，这样可以延长色谱柱使用寿命。不能一污染就考虑换柱子，只有柱子实在污染的太厉害或者柱效下降太多没办法满足分离要求才考虑更换色谱柱。
关于保护剂我也见文献有人用过，不过在我这个分析圈子一般都不用。
realtiger
第10楼2013/04/22
不知道你进样多少浓度，导致后来出不来峰，有两个原因：一是浓度太低，二是柱子进样口等可能是新的；这些极性强的农药峰会被拉长降低而检测不到。
对于分析保护剂我以前进行系统评价过，在2004年评价了三种，具体可以参考后来发在高等学校化学学报上的文章。
概况来说，是有比较好的效果，能很大程度减少基质效应，对甲胺磷 氧乐果等表现优异。对定量的长期稳定性还需要考察。
至于对柱子的影响，有人说他会损坏柱子，但我没看到相关数据，不知道具体状况。而我在长达一年的试验中没见有什么特殊的异常。
它们主要是醇类，易溶于水，少量的水长期会影响柱子的寿命，但不是致命的。个人觉得，进一针它远没有进一针dirty sample对柱子的危害大，因里面很多不易挥发的物质会对柱子造成不可逆的改变。
退一步讲，即使它会影响柱子键合的某些基团，那也只是前端柱头受影响大一点，做有机磷柱头总要截的吧
我觉得你要想试，可以大胆去试，听别人讲总不如自己的经历。当然，你要最后做出你的新意来，只是重复重复没大意思，你觉得呢
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