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用水做溶剂遇到的问题

adear

2013/04/22

液相色谱（LC）

我在试验中遇到以下问题：用水做溶剂配制盐酸克仑特罗对照品，其浓度在1ug/ml.，发现配好的溶液从同一量瓶中倒到不同的进样瓶中，测定其含量，相差比较大（有的时候能差5%），不知道是什么原因，其溶解度肯定是够的，溶液应该也是均一的。同时用水配制其他对照品时也有这种现象，比如醋酸氯己定，有没有人碰到过这种现象，是为什么？谢谢。

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三人行

第1楼2013/04/22

是不是样品在水里不稳定，易发生水解啊。

0

adear

第2楼2013/04/22

这两种API在水中的稳定性都还可以。。。。
三人行(jncxyy2012) 发表:是不是样品在水里不稳定，易发生水解啊。

0

adear

第3楼2013/04/22

会不会是水的表面张力大的原因啊？本来更换溶剂就OK的，无奈注册标准上写的就得用水。郁闷啊！哪位大侠知道，望指点一二。谢谢！

0

三人行

第4楼2013/04/24

很有可能是样品在水里和在流动相中的溶解度差别造成的。
adear(adear) 发表:会不会是水的表面张力大的原因啊？本来更换溶剂就OK的，无奈注册标准上写的就得用水。郁闷啊！哪位大侠知道，望指点一二。谢谢！

0

remioromen

第5楼2013/04/24

同意
三人行(jncxyy2012) 发表:很有可能是样品在水里和在流动相中的溶解度差别造成的。

0

houjjun

第6楼2013/04/24

是不是气泡等因素的影响的

0

小虾米

第7楼2013/04/30

难道没混匀，不过这个低级理由又不大可能。的确很费解

0

yzulcl

第8楼2013/05/01

应助达人

你这个仪器本身的响应稳定吗？包括进样量、检测器的信号等等……
有没有试过：同一台仪器，同样的方法，同一个样品瓶，连续重复进样六次，结果的相对标准偏差是多少？

0

adear

第9楼2013/05/03

有试过，同一台仪器，同一个量瓶里面的溶液，同一时间倒入不同的进样瓶中，平行20份，峰面积如下：

编号
盐酸克仑特罗的峰面积
1
27359
2
27877
3
26306
4
29417
5
27651
6
29841
7
27271
8
28969
9
28383
10
26588
11
28624
12
28850
13
27573
14
26625
15
27367
16
26963
17
28488
18
28990
19
28097
20
26916
平均值
27908
RSD
3.7%

但若进同一进样瓶的溶液重复5针，峰面积很重现，RSD在0.4%左右，

我实在是想不出怎么回事？
yzulcl(yzulcl) 发表:你这个仪器本身的响应稳定吗？包括进样量、检测器的信号等等……
有没有试过：同一台仪器，同样的方法，同一个样品瓶，连续重复进样六次，结果的相对标准偏差是多少？

0

xiaoxu

第10楼2013/05/03

建议用流动相溶解样品

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