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石墨炉测Pb，Cd，Cr的酸度，还有氩气的问题

wing021

2013/04/28

原子吸收光谱（AAS）

刚进一台热电的石墨炉，发现石墨管很不稳定，不耐用，石墨管是高密和长寿命ELC（带涂层）两种，初步估计跟样品酸度有关，样品用硝酸+高氯酸消化，最终酸度在2%（高氯酸）左右，高密石墨管做不到200次，长寿命ELC的也不到400次，因为另外一台日立Z2000，平时做这些样品，高密石墨管也可以到500次以上，各位大虾帮我看看是不是酸度问题？大家前处理酸度怎么控制的？

另外，大家平时用的氩气纯度多少？广东的能提供一下厂家么，石墨管表面氧化比较严重，仪器工程师已测气路没问题，怀疑氩气纯度不好（标的是5个9，很怀疑！）？

分
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ldgfive

第1楼2013/04/28

应助工程师

我们用的是5个9的

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冰山

第2楼2013/04/28

应助达人

赶酸彻底吗？高氯酸对石墨管破坏作用大
做Cr原子化多少度？这个元素挺费石墨管的

0

秋月芙蓉

第3楼2013/04/29

做的什么样品，前处理建议不用高氯酸

0

qlmkk

第4楼2013/04/29

高氯酸很难全部赶尽，少加为宜

0

wangjunyu

第5楼2013/04/29

应助工程师

那你是石墨管的内部会氧化严重吗

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wing021

第6楼2013/04/29

主要做食品，保健食品和药品，样品很杂，含脂肪的样品也很多（纯油的动物油和植物油），比较难消解完全，目前用微波加8mL硝酸，称样0.5个，微波出来再加高氯酸，赶酸还会继续碳化！不用高氯酸，还有其它好方法么？
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:做的什么样品，前处理建议不用高氯酸

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wing021

第7楼2013/04/29

是外部氧化了，所以怀疑氩气不纯，内部石墨管涂层也会掉出来！
wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:那你是石墨管的内部会氧化严重吗

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wing021

第8楼2013/04/29

赶酸到最后定容，可能有2%左右的酸度，但是估计是高氯酸，因为样品只加硝酸和高氯酸，硝酸应该先跑掉，2%酸度是不是太高了？
冰山(yang_qingwen) 发表: 赶酸彻底吗？高氯酸对石墨管破坏作用大
做Cr原子化多少度？这个元素挺费石墨管的

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wing021

第9楼2013/04/29

确实如此，最后留下来的应该是高氯酸，但是不敢赶干，因为样品还要做砷！
qlmkk(qlmkk) 发表:高氯酸很难全部赶尽，少加为宜

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wing021

第10楼2013/04/29

做Cr原子灰2500度，净化2600度，确实费管！

但现在做Pb，Cd也感觉挺费的，不知道是酸度问题还是氩气问题！
冰山(yang_qingwen) 发表: 赶酸彻底吗？高氯酸对石墨管破坏作用大
做Cr原子化多少度？这个元素挺费石墨管的

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