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白酒中塑化剂检测

气质联用(GCMS)

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  • 我一直在做白酒中塑化剂的检测,用的是安捷伦GC-MS,色谱柱型号是HP-5MS,主要遇到以下3个难题,希望能得到各位大侠的指点,不甚感激:
    1、塑化剂的线性不好,多数是一个9;(0.5ppm,1ppm,2ppm,4ppm,8ppm)
    2、走标样时,峰型很快就变坏了,峰宽变大,拖尾严重,灵敏度也下降得厉害,保留时间也推迟了,割一段柱子后就好了;(基本上两天割一段柱子)(倒是做酒样中的塑化剂时,没有拖尾现象)
    3、走同一个浓度的塑化剂标样(0.1ppm),重现性很差,标准偏差达百分之哦三十;

    再次感谢

symmacros 2013/04/30

1 请问标液正常吗?保存在什么条件下?是否重新配制系列试试?另外质谱的采样参数合理吗? 2 请问标样是什么溶剂? 3 同1

蓝是那么的天 2013/04/30

标液配制是否准确?仪器扫瞄模式如何?选择离子是否合理? 柱子使用了多久?有没有换新柱子试一试? 仪器是否稳定?

千层峰 2013/05/01

楼主用的衬管可能没玻璃棉的,样品脏,进样后自己污染柱头。 建议样品先用0.45微膜过滤净化下。

lifang8115 2013/05/01

1、线性不太好,请问楼主是怎么配的标准曲线?一次混标做的多少种?标样是几时配的?在有效期内吗? 2、建议楼主老化下柱子或换跟柱子,更换下衬管,换下进样口隔垫,如再方便清洗下离子源,把质谱部分也维护下。编辑的方法仔细确认一下各扫描离子,开始时间合适否

麦田里的守望者 2013/05/02

附件是我们一个同事做的测试过程数据,供参考。

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  • symmacros

    第1楼2013/04/30

    应助达人

    1 请问标液正常吗?保存在什么条件下?是否重新配制系列试试?另外质谱的采样参数合理吗?

    2 请问标样是什么溶剂?

    3 同1

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  • 蓝是那么的天

    第2楼2013/04/30

    应助达人

    标液配制是否准确?仪器扫瞄模式如何?选择离子是否合理?
    柱子使用了多久?有没有换新柱子试一试?
    仪器是否稳定?

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  • 千层峰

    第3楼2013/04/30

    是用正己烷配标液么?
    衬管中有玻璃棉么?
    把仪器参数等介绍清楚,有利于大家分析问题。

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  • 支点

    第4楼2013/05/01

    应助达人

    试试用标线的中间点做一下标准偏差,割柱子就好的话应该是样品脏的问题吧,看看是不是衬管的问题,要不把进样口温度提高点

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  • 千层峰

    第5楼2013/05/01

    楼主用的衬管可能没玻璃棉的,样品脏,进样后自己污染柱头。
    建议样品先用0.45微膜过滤净化下。

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  • lifang8115

    第6楼2013/05/01

    1、线性不太好,请问楼主是怎么配的标准曲线?一次混标做的多少种?标样是几时配的?在有效期内吗?
    2、建议楼主老化下柱子或换跟柱子,更换下衬管,换下进样口隔垫,如再方便清洗下离子源,把质谱部分也维护下。编辑的方法仔细确认一下各扫描离子,开始时间合适否

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  • 莫如宝

    第7楼2013/05/01

    我的衬管是没有玻璃毛的 不分流进样 溶剂是正己烷 标样是刚配好几天的 而且重新配了几次 线性都不好。 老化下柱子、换跟柱子、更换下衬管、换下进样口隔垫、清洗离子源等步骤都做了 还是出现一样的问题。即:1、进样不到两天就有拖尾峰出现;2、峰宽加大;3、灵敏度下降。

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  • zjhzjh

    第8楼2013/05/02

    我感觉还是仪器和色谱柱的问题,你从气源开始检查,一个配件一个配件的检查,着重小细节。有时不经意的疏漏就会出现很多,重新再维护下仪器。

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  • 麦田里的守望者

    第9楼2013/05/02

    附件是我们一个同事做的测试过程数据,供参考。

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  • 无忌的糖葫芦

    第10楼2013/05/02

    是不是柱子选择的不好,导致问题的出现呦。。

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