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气质定性离子的问题

  • 唔话俾你知
    2018/11/16
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 各位老师好,如题,小弟做的农残检测,用的5975内标法定量,内标物环氧七氯跟待测目标物氟虫腈靠的很近很近,出峰时间只差0.0几分钟,环氧七氯选取的定量离子为353,定性离子为355/351,氟虫腈的定量离子为367,定性离子为369/351,问题来了,氟虫腈跟环氧七氯出峰会有一小部分的重叠,重叠的那一部分,如果用提取离子色谱图后,351这个离子的图会有两个峰,然后如果我用qedit去定性定量,环氧七氯因为浓度大351这个离子的范围可能影响不大,但是氟虫腈如果浓度很低的情况下,351就会超出定性比例范围了,生成的报告就会有个#号,这情况,如果现场评审进行加标回收考核,会被评审专家开出不符合项吗?
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  • 检测老菜鸟

    第1楼2018/11/16

    应助达人

    一般情况下不会去找你的定性谱图去看,现场加标回收基本上只会问你加入量。根据加入量去算你的回收率,另外注意氟虫腈这个东西基质效应不错哦,容易回收率超乎你的想象。

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  • 唔话俾你知

    第2楼2018/11/16

    应助达人

    是否添加的浓度越低 ,基质效应会越明显呢?我用过761-GCECD和23200.8-GCMS做氟虫腈的回收率还算是正常范围,是否跟我添加的浓度较高有关?(GCECD0.1mg/kg、gcms0.2mg/kg)

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:一般情况下不会去找你的定性谱图去看,现场加标回收基本上只会问你加入量。根据加入量去算你的回收率,另外注意氟虫腈这个东西基质效应不错哦,容易回收率超乎你的想象。

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  • 检测老菜鸟

    第3楼2018/11/16

    应助达人

    根据资料显示,添加浓度与基质效应并非比例也非恒定关系,你要专门做基质效应的影响过程复杂且没有必要,方法验证中只要证明你低中高浓度的回收率都符合,一般情况下,我们可以认为前处理和内标及方法的建立等因素足以抵消基质效应。

    唔话俾你知(v2833101) 发表:是否添加的浓度越低 ,基质效应会越明显呢?我用过761-GCECD和23200.8-GCMS做氟虫腈的回收率还算是正常范围,是否跟我添加的浓度较高有关?(GCECD0.1mg/kg、gcms0.2mg/kg)

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  • 風痕

    第4楼2018/11/16

    应助达人

    定性离子怎么会影响你加标回收率呢? 另外,既然两个物质定性离子有重叠,为啥不考虑将其中一个物质的定性离子换一个?

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  • 检测老菜鸟

    第5楼2018/11/16

    应助达人

    另外提醒一下,在评审时准备两个样品,两个加标,两个等评审老师加标。用回收率校正评审老师加标的结果。一般人我不告诉他

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  • 深蓝

    第6楼2018/11/16

    应助达人

    保留时间相近的组分,尽量避免用相同的离子定性或定量。

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  • 唔话俾你知

    第7楼2018/11/16

    应助达人

    哈哈,谢谢您的提醒,今天做了氟虫腈现场加标回收,基本按23200.8做,内标法单点计算,回收率相当好。

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:另外提醒一下,在评审时准备两个样品,两个加标,两个等评审老师加标。用回收率校正评审老师加标的结果。一般人我不告诉他

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  • 唔话俾你知

    第8楼2018/11/16

    应助达人

    唔,浓度较高的情况下会有351离子图会有小部分重叠,但有时分开的可以

    風痕(yiwang520) 发表:定性离子怎么会影响你加标回收率呢? 另外,既然两个物质定性离子有重叠,为啥不考虑将其中一个物质的定性离子换一个?

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