鲜奶样品测试分析：Pb奇异地消失

鲜奶中铅的限量为0.05mg/kg吧，称量1g有点低了，建议增加至1.5g；

应助达人

恩，其实以我的试剂空白很难测低含量样品。本帖主要是想弄明白那两个疑问

这个试验有个注意的地方，回收率的计算应该减去各自相应的本底：如试剂加标回收应减去试剂本底；样品加标回收则应减去样品本底值。数据整理后得出这样的信息：



在原吸分析上，ABS于0.004以上的信号是不稳定的，以致数据拟合后会出现负值，而负值的取舍问题经常可以变化性地选用。

应助达人

您给解决了第一个问题，谢谢！现在只剩第二个问题了

秋月芙蓉(ljhciq) 发表:这个试验有个注意的地方，回收率的计算应该减去各自相应的本底：如试剂加标回收应减去试剂本底；样品加标回收则应减去样品本底值。数据整理后得出这样的信息：



在原吸分析上，ABS于0.004以上的信号是不稳定的，以致数据拟合后会出现负值，而负值的取舍问题经常可以变化性地选用。

二、为什么鲜奶样品中实际测出的铅含量低于试剂空白值（1.197ug/L与3.397ug/L）？要知道鲜奶样品中加入了7ml硝酸+1ml过氧化氢，这些试剂的本地哪里去了？

由于试剂空白里没有样品给予消化，其酸度自然要比样品里面的高，同时它的基质与样品也有一定的差异。
不妨做个这样的小试验：取一小片定量滤纸（当然含铅值很低）置于试剂空白中同时消解，测测这个滤纸空白的含量，是不是比试剂空白的含量更接近于真正的空白。

应助达人

恩，我明天做这个试验试下

应助达人

一、为什么鲜奶样品的加标回收率低于试剂空白？

二、为什么鲜奶样品中实际测出的铅含量低于试剂空白值（1.197ug/L与3.397ug/L）？要知道鲜奶样品中加入了7ml硝酸+1ml过氧化氢，这些试剂的本地哪里去了？

一、因为鲜奶有基体干扰存在，本身你的鲜奶中pb含量非常低，由于你的样品空白与样品含量都差不多大小，不确定度非常大，回收率高高低低都属正常。
二、器皿的空白你并未考虑，其次鲜奶有基体负干扰。

应助达人

我做鲜奶样品中的铅，结果一般都是负值，并且低于样品空白值。由于器皿不够洁净，硝酸本底也不低，解决这个问题有些困难。先后做过几个批次，从结果看，有个总是有偏低的趋势。

请问你是如何做鲜奶样品中铅镉？标准加入法可以克服吗？我曾用过该法，RSD较大，线性也不好

应助达人

我做过一些奶粉样品，也差不多，你要解决的首要问题，不是方法问题，应该是控制你的空白，建议pb空白控制在1ppb以下，cd空白0.1ppb以下，这样做样才有意义