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【讨论】别再破了搪瓷坩埚！

lengmiang

2013/05/03

原子荧光光谱（AFS）

遇到这个问题一直困扰着俺，俺真的很头疼，想必看了标题各位侠客就会知道是什么了吧，搪瓷坩埚，问题出在底部容易裂口，具体事件，按照GB/5009.11第一法测砷元素含量，样品状态：粉末状；取样数量：1g左右；使用坩埚类型：搪瓷坩埚；处理方法：干法灰化；具体操作流程：准确称取1g左右的粉末样品置于坩埚中，加1g氧化镁粉末与坩埚中，和样品混合均匀后再加10mL150g/L硝酸镁溶液，置于90-100℃的电炉子上蒸干，接着加坩埚盖子调高温度至200℃左右烧半个小时之后将温度调到最大炭化到不冒烟为止，冷却转入马弗炉550℃灰化5小时左右，关闭马弗炉，冷却，取出坩埚，向坩埚中加10mL1:1盐酸溶解，定量转移至容量瓶中------
坩埚底部漏呀，怎么定量转移，检测结果不言而喻偏低呀------
拿着底裂缝的破坩埚想来想去也没有想出名堂来，是什么原因导致这东西裂缝的？难道是坩埚在加入时温度不均匀、还是自身质量的问题、还是我操作不当造成的------带着这些疑问我做了如下的一些措施：第一种，称量完成后加了硝酸镁溶液之后置于烘箱100℃烘干再在电炉子上炭化，但结果还是破，就烘箱烘干得花好几个小时，还有后面的一系列的步骤，弄得晚上加班才完成任务；第二种，问了一个工程师说：加了硝酸镁溶液之后将温度调到70-80℃蒸干之后再进行炭化接着下面的步骤，我操作之后结果是一样的，加班才完成任务；第三种，将硝酸镁溶液不加，因为它是个助消化剂、防止样品中的目标元素与坩埚底部内表面在高温下反应生成其他物质而最后造成检测结果偏低，防止待测元素挥发等作用，直接称量完成后将氧化镁和样品混合均匀之后至于电炉子上灼烧就不用控制一定的温度下灼烧那么长的时间，这次整个步骤完成之后坩埚没有破，做了平行样发现误差在允许的范围内，没有破，没有破，没有破呀，奇迹呀！！！！很高兴，高兴的屁颠屁颠的，没有想到坩埚使用上几次毛病又出现了，哎！这个可怎么办？很无解很无赖，难道眼睁睁的看着破上一堆又一堆吗？有好友给我推荐了很多类型的坩埚，比如：石英坩埚、石墨坩埚、刚玉坩埚等等，听说都很贵，我向公司申请买几个刚玉坩埚试用一下，都好几个月了，没有批下来，哎！目前实验室就只能用搪瓷坩埚了，一直这样破下去吗？原因出在哪儿呢？不知道各位大侠遇到过诸如此类的问题，遇到了是怎么解决的，很想请教，谢谢！
祝各位大侠事业有成，家庭和睦，每天有个好心情去面对工作和生活！

分
该帖子已被版主-尘加5积分，加2经验;加分理由:有图有真相

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lengmiang

第1楼2013/05/03

lengmiang(lengmiang) 发表:遇到这个问题一直困扰着俺，俺真的很头疼，想必看了标题各位侠客就会知道是什么了吧，搪瓷坩埚，问题出在底部容易裂口，具体事件，按照GB/5009.11第一法测砷元素含量，样品状态：粉末状；取样数量：1g左右；使用坩埚类型：搪瓷坩埚；处理方法：干法灰化；具体操作流程：准确称取1g左右的粉末样品置于坩埚中，加1g氧化镁粉末与坩埚中，和样品混合均匀后再加10mL150g/L硝酸镁溶液，置于90-100℃的电炉子上蒸干，接着加坩埚盖子调高温度至200℃左右烧半个小时之后将温度调到最大炭化到不冒烟为止，冷却转入马弗炉550℃灰化5小时左右，关闭马弗炉，冷却，取出坩埚，向坩埚中加10mL1:1盐酸溶解，定量转移至容量瓶中------
坩埚底部漏呀，怎么定量转移，检测结果不言而喻偏低呀------
拿着底裂缝的破坩埚想来想去也没有想出名堂来，是什么原因导致这东西裂缝的？难道是坩埚在加入时温度不均匀、还是自身质量的问题、还是我操作不当造成的------带着这些疑问我做了如下的一些措施：第一种，称量完成后加了硝酸镁溶液之后置于烘箱100℃烘干再在电炉子上炭化，但结果还是破，就烘箱烘干得花好几个小时，还有后面的一系列的步骤，弄得晚上加班才完成任务；第二种，问了一个工程师说：加了硝酸镁溶液之后将温度调到70-80℃蒸干之后再进行炭化接着下面的步骤，我操作之后结果是一样的，加班才完成任务；第三种，将硝酸镁溶液不加，因为它是个助消化剂、防止样品中的目标元素与坩埚底部内表面在高温下反应生成其他物质而最后造成检测结果偏低，防止待测元素挥发等作用，直接称量完成后将氧化镁和样品混合均匀之后至于电炉子上灼烧就不用控制一定的温度下灼烧那么长的时间，这次整个步骤完成之后坩埚没有破，做了平行样发现误差在允许的范围内，没有破，没有破，没有破呀，奇迹呀！！！！很高兴，高兴的屁颠屁颠的，没有想到坩埚使用上几次毛病又出现了，哎！这个可怎么办？很无解很无赖，难道眼睁睁的看着破上一堆又一堆吗？有好友给我推荐了很多类型的坩埚，比如：石英坩埚、石墨坩埚、刚玉坩埚等等，听说都很贵，我向公司申请买几个刚玉坩埚试用一下，都好几个月了，没有批下来，哎！目前实验室就只能用搪瓷坩埚了，一直这样破下去吗？原因出在哪儿呢？不知道各位大侠遇到过诸如此类的问题，遇到了是怎么解决的，很想请教，谢谢！
祝各位大侠事业有成，家庭和睦，每天有个好心情去面对工作和生活！

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cllenr

第2楼2013/05/04

让领导少抽几包烟，赶紧换坩埚

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lengmiang

第3楼2013/05/04

解决的办法是有的，买微波消解仪就不会有这么多的问题了，可惜我没有钱呀，老板不批呀
cllenr(cllenr) 发表:让领导少抽几包烟，赶紧换坩埚

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zhangfang

第4楼2013/05/04

买点质量好点的啊

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尘

第5楼2013/05/04

我们大多数实验用具都是在国药购买的

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zhushan

第6楼2013/05/04

是不是剧烈加热造成的？电炉温度不好控制，表升温太快

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秋月芙蓉

第7楼2013/05/05

这个应该叫陶瓷坩埚吧，搪瓷不是这个材质

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云☆飘☆逸

第8楼2013/05/05

应助达人

你这个质量也太次了啊，俺的600-700度烧2小时也没有事情啊。赶紧换掉

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秋月芙蓉

第9楼2013/05/05

我也这么认为，难度价格上能分优劣，还是买的时候有等级之分？
云☆飘☆逸(denx5201314) 发表:你这个质量也太次了啊，俺的600-700度烧2小时也没有事情啊。赶紧换掉

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云☆飘☆逸

第10楼2013/05/05

应助达人

估计是供货商没给好的，那个也不是什么贵的东西啊
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:我也这么认为，难度价格上能分优劣，还是买的时候有等级之分？

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