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砷的测定很不稳定

huangza

2013/05/03

原子荧光光谱（AFS）

砷的测定，条件是灯电流60mA，负高压-240V，采样延时10s，主气600mL/min，辅气800mL/min

标准空白、标准系列溶液、样品空白、样品，每隔段时间，荧光强度均在不断上升。以10ng/mL的标准溶液为例，荧光强度从2340，上升到2700多，又上升至2900多；而样品空白也在不断上升，从900左右一直上升至1700多，这是为何？

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尘

第1楼2013/05/03

灯要预热久点
不同时间测定荧光值肯定不同的
你要连续测定7次，看下精密度如何

0

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huangza

第2楼2013/05/03

应助达人

灯预热足够长了，只间隔了半小时左右啊，连续测定倒是没有太大的问题，关键这个属于正常吗？

0

huangza

第3楼2013/05/03

应助达人

砷的标准空白反测，结果是6.6ng/mL，太离谱了！用的是双道测定，而锑就没有问题，比较稳定，为什么砷不稳定呢？是什么原因呢

0

huangza

第4楼2013/05/03

应助达人

5%盐酸+1%硫脲+1%抗坏血酸

标准浓度(10^-9)	荧光强度
	测试值	平均值
0.00	515.5	494.1
	489.7
	477.0
1.00	632.6	633.7
	631.1
	637.3
2.00	877.9	887.0
	891.0
	892.0
4.00	1261.5	1244.2
	1237.7
	1233.4
8.00	1985.8	1997.4
	2009.8
	1996.7
10.00	2326.9	2340.1
	2350.6
	2342.9

拟合公式：y=487.0825+186.9602*x
r^2=0.9990

A道标准曲线

曲线贴不上来

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尘

第5楼2013/05/03

这个可能元素本身问题吧，反测标准空白要先测样品空白啊，要把标准空白当样品做才行
huangza(huangza) 发表:砷的标准空白反测，结果是6.6ng/mL，太离谱了！用的是双道测定，而锑就没有问题，比较稳定，为什么砷不稳定呢？是什么原因呢

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尘

第6楼2013/05/03

不同时间段测定荧光值漂移是正常现象
所以荧光测定尽量一次完成，不要有时间间隔

0

wpl369

第7楼2013/05/03

测砷是出现过这种情况，随着时间的延长信号值有所增长，除了上述说的预热问题外，还可能是溶液没有彻底被预还原

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huangza

第8楼2013/05/04

应助达人

为什么反测标准空白要先测样品空白？样品空白也可以当样品来测定啊
尘(fjh26) 发表:这个可能元素本身问题吧，反测标准空白要先测样品空白啊，要把标准空白当样品做才行

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huangza

第9楼2013/05/04

应助达人

荧光值漂移也太离谱了吧？那时间间隔多久才可以呢？
尘(fjh26) 发表:不同时间段测定荧光值漂移是正常现象
所以荧光测定尽量一次完成，不要有时间间隔

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huangza

第10楼2013/05/04

应助达人

我开始也怀疑是因为溶液没有彻底被预还原的原因，但是标准溶液我是前一天配制的，放这么长时间还没有被还原吗？
wpl369(wpl369) 发表:测砷是出现过这种情况，随着时间的延长信号值有所增长，除了上述说的预热问题外，还可能是溶液没有彻底被预还原

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