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第1楼2006/07/11
采集的水样必须及时用盐酸调PH值至2-4。
样品处理
1.蒸干
用1000ML量筒取1升水样,倒入铺有透明塑料薄膜(聚丙烯吹塑膜)的方形搪瓷盘内,在此盘的上方倒置一个1500-2000W的电炉,用它来蒸干水样。待水样蒸干后,用塑料薄膜包住水样残渣,折叠成近似方形,放在50-75ML的瓷蒸发皿内进行碳化。
蒸发过程中的注意事项说明如下:
1.用电炉蒸烤水样时,注意不要把塑料薄膜烤坏。
2.为了防止水样蒸干后的残渣粉在搪瓷盘上不易取下,故在搪瓷盘铺有塑料薄膜。该薄膜的边缘应该用铁夹子固定在搪瓷盘在边缘上,以免水样跑到薄膜的下边。
3.测量用水样的体积主要依赖于所测水样的残渣含量和所用仪器的灵敏度。
4.电炉功率的大小,可根据设备条件确定。应先用高温蒸发,待水样将要蒸完时再改用低温蒸干。
5.若把盛有水样的瓷盘直接放在电炉上加热蒸干,水样容易溅出,且易把塑料薄膜烤坏,故要把电炉倒置在瓷盘的上方。
2.将盛有塑料薄膜和水样残渣的瓷蒸发皿放在1500-2000W的电炉上灼烧,即为碳化。在加热碳化的过程中要用玻璃棒不断搅动水样残渣,使其烧焦、烧透,灼烧成不规则的黑色碳状物,要碳化到不冒烟为止。为了加速碳化,在碳化过程中可加上几滴浓硝酸,碳化后在进行灰化。
3.灰化
将碳化后的样品残渣放入马福炉内灰化,灰化温度为500-600度,时间为1-2小时,把样品残渣灰化到白色为止。
灰化一定时间后,打开马福炉,取出样品残渣检查灰化情况,若发现仍有黑色碳状物存在,可加几滴浓硝酸于样品的黑核上,以加快灰化速度。但要注意,加上硝酸后的样品必须再放在电炉上加热,使酸完全挥发掉,即不冒烟后在放入马福炉内继续灰化,直至样品全部为白色为止。