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没有进样出现一系列峰是怎么回事?

气相色谱(GC)

  • XE-60毛细柱,柱温80-160程序升温,使用的是高纯氮(99.999%),没有进样,基线即出现一系列的峰,每个峰都很小,排列紧密。

    请问这是什么原因?如何解决?
    P。S:之前柱子曾多次检测含水的样品(进样一微升,约10几次)
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  • 爱就上吧

    第1楼2006/06/30

    柱子被污染啦?
    你可以把温度适当的调高点,走几个升降温程序,进两针溶剂看看,能不能把里面污染物冲出来

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  • happy水中月

    第2楼2006/06/30

    是不是衰减太小了?另外再把柱子老化一下,如果还有问题在问

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  • colindrj

    第3楼2006/07/02

    如果出峰时间一样
    进样器设置室温,再走程序,如果还有,那就是柱子污染
    如果没有了,那就清洗衬管

    出峰时间不一样,就清洗喷头,或者检察接口是否松动

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  • 茅茅

    第4楼2006/07/02

    是不是刚开机时出现的?建议用10度每分的升温速率,升到250度,保留30min进行柱子的老化。

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  • czcdcxuxg

    第5楼2006/07/03

    可以参看一下夏玉宇主编的《化验员实用手册》第二版第二十章第七节。

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  • 爱就上吧

    第6楼2006/07/03

    谢谢各位高手的建议!

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  • Freedom

    第7楼2006/07/03

    可能是基线不稳的原因:
    (1) 气路中氢气、空气和载气的流量配比不适当;
    (2)氢火焰离子室受潮,收集极绝缘不良;
    (3)色谱柱固定液严重流失;
    (4)气源压力太低,气源压力波动;
    (5)氢气与空气管路及载气污染或气源不纯;
    (6)柱室与检测室温度波动与漂移;
    (7)氢火焰离子室喷嘴玷污;
    (8)气路系统有漏气;
    (9)极化电压不稳定,引起接触不良;
    (10)信号电缆接触不良或振动过大;
    (11)微电流放大器供电电压太低、高电阻受潮、内部焊点松动;
    (12)记录仪不稳定故障、仪器接地不良、电源干扰、仪器周围静电场干扰太大;
    (13)衰减器触点或焊点接触不良;
    (14)氢火焰离子室出口有强风吹过;
    (15)仪器环境空气中尘埃太多。

    估计是这里面的原因之一

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