仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
当前位置: 仪器社区 >质谱 > ICP-MS > 帖子详情

ICP-MS标准加入法具体是怎么弄(安捷伦7700X系列)

ICP-MS

  • 使用ICP-MS,测定样品中的砷比原子荧光测得高,用ICP-MS制作标准曲线测原子荧光的10ppb标液,测出来的结果为10.015ppb。标液应该没问题。觉得可能是基体干扰,想用标准加入法做,但是之前没做过,在网上也没查到资料,不知道具体怎么做,求高手指点。
  • 该帖子已被版主-leemoonling加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
    +关注 私聊
  • nphfm2009

    第1楼2013/05/07

    应助达人

    请问是什么样品啊,对砷的测定有基体干扰?标准加入法也要初步知道样液砷的大致含量,按1倍,2倍,4倍的添加量加入砷标液到标液中的,麻烦

0
    +关注 私聊
  • 瓜西西

    第2楼2013/05/07

    食品中的砷测定,样品中大概的含量为0.5-0.7ppm左右。其他样品都正常,但是有一个出问题,目前正在想办法。

    nphfm2009(nphfm2009) 发表:请问是什么样品啊,对砷的测定有基体干扰?标准加入法也要初步知道样液砷的大致含量,按1倍,2倍,4倍的添加量加入砷标液到标液中的,麻烦

0
    +关注 私聊
  • nphfm2009

    第3楼2013/05/07

    应助达人

    具体什么食品啊,一般只有海产品的砷会有氯化钠基质的干扰

0
    +关注 私聊
  • 光哥

    第4楼2013/05/07

    应助工程师

    重量法的标准加入法(MSA)步骤:
    1、取一干净的塑料小瓶,置于天平上,得重量m1;
    2、往小瓶中加适量的待测液,称重得m2,那么待测液重量m(aq)= m2 - m1;
    3、测试,得MSA的第一点;
    4、按照实际样品的大约含量,这里仅假设MSA以1、2、5ppb的添加方式;将步骤3的小瓶返回天平上,得m3,那么第二点的待测溶液重量m'(aq)= m3 - m1
    5、假设标准溶液的浓度为 a ppbw,那么MSA第一点1ppb需要添加的标液体积x ml为:
    x * a = (x + m3 - m1) * 1 ppbw
    以上公式的前提是假定标液的密度等于水的密度;
    6、测试,得MSA第二点;
    7、MSA第三点,由于第二点已经是(a + 1 ppbw)了,所以第三点的2ppbw只需要再加入1ppbw即可;
    8、其他类推;

    9、空白的基体和样品的基体不一样,故各需要拉一条曲线,得到样品的结果要扣除空白,才是样品值。

    PS:如3楼所言,As这个元素易受ArCl干扰。在我印象里MSA只能降低不能消除基体的影响

    或者您该申请个集中培训了,授课老师会讲到具体的做法的。

1
  • 该帖子已被版主-阶前尘加8积分,加2经验;加分理由:解释
    +关注 私聊
  • 瓜西西

    第5楼2013/05/07

    就是海产品哦,海参提取物

    nphfm2009(nphfm2009) 发表:具体什么食品啊,一般只有海产品的砷会有氯化钠基质的干扰

0
    +关注 私聊
  • 瓜西西

    第6楼2013/05/07

    谢谢

    光哥(xsh1234567) 发表:重量法的标准加入法(MSA)步骤:
    1、取一干净的塑料小瓶,置于天平上,得重量m1;
    2、往小瓶中加适量的待测液,称重得m2,那么待测液重量m(aq)= m2 - m1;
    3、测试,得MSA的第一点;
    4、按照实际样品的大约含量,这里仅假设MSA以1、2、5ppb的添加方式;将步骤3的小瓶返回天平上,得m3,那么第二点的待测溶液重量m'(aq)= m3 - m1
    5、假设标准溶液的浓度为 a ppbw,那么MSA第一点1ppb需要添加的标液体积x ml为:
    x * a = (x + m3 - m1) * 1 ppbw
    以上公式的前提是假定标液的密度等于水的密度;
    6、测试,得MSA第二点;
    7、MSA第三点,由于第二点已经是(a + 1 ppbw)了,所以第三点的2ppbw只需要再加入1ppbw即可;
    8、其他类推;

    9、空白的基体和样品的基体不一样,故各需要拉一条曲线,得到样品的结果要扣除空白,才是样品值。

    PS:如3楼所言,As这个元素易受ArCl干扰。在我印象里MSA只能降低不能消除基体的影响

1
    +关注 私聊
  • timstoicpms

    第7楼2013/05/08

    绝大多数食品的消解方法:浓硝酸+少量双氧水,微波消解。之后蒸干消解液,添加0.5ml浓硝酸,赶酸。如果样品含NaCl盐,或者消解时用到了HCl,35Cl40Ar干扰75As,为了保险建议二次赶酸。

    瓜西西(v2715441) 发表:就是海产品哦,海参提取物

0
  • 该帖子已被版主-阶前尘加3积分,加2经验;加分理由:讨论
    +关注 私聊
  • 瓜西西

    第8楼2013/05/08

    今天又做了一个氯化钾样品,但是测出来砷含量很低,应该可以排出氯元素的干扰,还做了标液回收率实验,回收率达到96%,这些是不是可以排除基体干扰呢。初涉食品检验,谢谢高手指点。

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:绝大多数食品的消解方法:浓硝酸+少量双氧水,微波消解。之后蒸干消解液,添加0.5ml浓硝酸,赶酸。如果样品含NaCl盐,或者消解时用到了HCl,35Cl40Ar干扰75As,为了保险建议二次赶酸。

0
  • 该帖子已被版主-envirend加3积分,加2经验;加分理由:反馈
    +关注 私聊
  • 益者三友

    第9楼2015/03/30

    不一定是原子荧光测出来的就准吧

0
    +关注 私聊
  • 阶前尘

    第10楼2015/03/31

    应助达人

    主要是看测哪种样品及什么项目,还有准这个东西没有绝对的!

    益者三友(v2828062) 发表:不一定是原子荧光测出来的就准吧

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...