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基体匹配和基体浓度

  • andyleichao
    2013/05/08
  • 私聊

ICP光谱

  • 客户标准要求标液3%硝酸基体,做总量时要求加10ml硝酸定容到25ml。

    加10ml硝酸定容到25ml,大家算这个酸基体浓度时,是不考虑酸消耗直接认为是40%,还是考虑酸消耗?

    3%硝酸基体的标液与这样做样品的基体匹配度高吗?

    3%硝酸基体会不会低了点(实际配制发现部分元素,如Sn线性不好)?大家无机标液的基体都是多少啊?

    追问:硝酸消解,部分样品冒浓烈棕黄色烟,一些很安静。产生棕黄色烟,是硝酸起氧化性被还原为NO2、NO;那安静的反应,金属是起酸性,非金属呢?氧化基材、破坏骨架而释放重金属?
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  • 依风1986

    第1楼2013/05/08

    应助达人

    SN配置最好再加点HCL溶液,如0.07mol/L的比较好,SN低浓度是不稳定,按照MATTEL 的要求,SN与HG的最低浓度都要求是0.05mg/L,还有主要的,你原始标液买哪家的,我一直用国家有色金属与电子材料分析测试中心的标液,还是不错的

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  • 依风1986

    第2楼2013/05/08

    应助达人

    3%HN03体积比是可以满足要求的,硝酸在反应过程中是要消耗,像你说的40%HNO3我觉得具体联系实际就不吻合了,就按照标准要求,也没错,非金属材质的你比如塑胶之类的不都是微波消解吗?

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  • andyleichao

    第3楼2013/05/08

    国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院 50ml 大多1000ppm,Sn500ppm 之前做八大重金属也是国家有色金属与电子材料分析测试中心的标液,蓝盖白瓶的

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:SN配置最好再加点HCL溶液,如0.07mol/L的比较好,SN低浓度是不稳定,按照MATTEL 的要求,SN与HG的最低浓度都要求是0.05mg/L,还有主要的,你原始标液买哪家的,我一直用国家有色金属与电子材料分析测试中心的标液,还是不错的

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  • 砂锅粥

    第4楼2013/05/08

    应助达人

    我是认为基体是40%的硝酸,毕竟酸的消耗量无从考量,只能匹配酸带入的金属含量,所以之前我们的曲线是用40%的硝酸来配的。但是现在美泰说要用3%的硝酸基体,我也不清楚为什么要用3%的。
    浓硝酸高温对样品进行消解,里面应该是发生了复杂的化学反应。如果是单纯的金属那么就是发生氧化还原反应。

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  • andyleichao

    第5楼2013/05/08

    就是微波消解,总感觉加10ml硝酸定容到25ml 会比 3%标液基体的酸度大很多

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:3%HN03体积比是可以满足要求的,硝酸在反应过程中是要消耗,像你说的40%HNO3我觉得具体联系实际就不吻合了,就按照标准要求,也没错,非金属材质的你比如塑胶之类的不都是微波消解吗?

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  • andyleichao

    第6楼2013/05/08

    我也琢磨着用40%去匹配 但40%硝酸估计会烧进样管啊,酸度太大了

    砂锅粥(czcht) 发表:我是认为基体是40%的硝酸,毕竟酸的消耗量无从考量,只能匹配酸带入的金属含量,所以之前我们的曲线是用40%的硝酸来配的。但是现在美泰说要用3%的硝酸基体,我也不清楚为什么要用3%的。

    浓硝酸高温对样品进行消解,里面应该是发生了复杂的化学反应。如果是单纯的金属那么就是发生氧化还原反应。

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  • 砂锅粥

    第7楼2013/05/08

    应助达人

    不会的,我们之前一直用的40%的硝酸。

    其实你的样品酸度也是差不多40%的。

    andyleichao(andyleichao) 发表:我也琢磨着用40%去匹配 但40%硝酸估计会烧进样管啊,酸度太大了

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  • 依风1986

    第8楼2013/05/08

    应助达人

    我们就是3%HNO3,没什么问题,你可以用标液试试,选择不同浓度的基体,就是40%与3%,然后看看强度有木有变化,影不影响定量,应该没啥差别

    andyleichao(andyleichao) 发表:就是微波消解,总感觉加10ml硝酸定容到25ml 会比 3%标液基体的酸度大很多

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  • andyleichao

    第9楼2013/05/08

    这个好理解,酸度相同了,影响因素也一样了。只是真担心太大的酸度会加快进样系统的损耗

    砂锅粥(czcht) 发表:不会的,我们之前一直用的40%的硝酸。

    其实你的样品酸度也是差不多40%的。

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  • 依风1986

    第10楼2013/05/08

    应助达人

    我个人感觉这家还不错,标液使用,储存等等

    andyleichao(andyleichao) 发表:国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院 50ml 大多1000ppm,Sn500ppm 之前做八大重金属也是国家有色金属与电子材料分析测试中心的标液,蓝盖白瓶的

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