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火焰法测铅,重复性不好怎么解决呢?

  • xiaoruilala
    2013/05/10
  • 私聊

前处理综合讨论

  • 最近做了一批化妆品,用的是火焰法。标准溶液线性、重复性还不错,只是吸收值普遍偏低,0-6μg/ml的范围,最高点6μg/ml吸收值只有0.94,不知道怎样能提高吸收值。用了两台仪器对比,一台岛津6300C,一台岛津7000,结果一样。

    然后样品重复性不太好,尤其是样品空白,因为吸收值偏低,所以浓度差异很大,忽高忽低,而且我们用的微波消解仪工程师建议化妆品取样0.1-0.2g,我取了0.2g,不知道这个取样量会不会太少。

    我加入了2μg标样,回收率在105%-110%之间。

    所以想请教下,样品空白重复性差,导致检出限很高,这样的情况该怎么解决呢?
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  • 支点

    第1楼2013/05/10

    应助达人

    能看看数据么?6μg/ml吸收值有0.94好像不算低了吧

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  • 鲜火腿

    第2楼2013/05/17

    具体数据如何?6μg/ml吸收值有0.94?还是0.094?

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  • liu999999

    第3楼2013/05/26

    LZ请回来解释一下吧

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  • qaqadd

    第4楼2013/07/02

    这种问题问十个,有九个人我的回答都是,瓶子没洗干净。最近一次问这种问题的是,某大型制酒企业。
    “样品空白重复性差”跟取样没有任何关系,考的是化验人员的基本功。任何一个学做实验的人,都得从洗瓶子做起。原子吸收用的锥形瓶,定容用的100L容量瓶,都必须专用,不得与其他实验项目混用。这是其一。其二,瓶子如果是刚买回来的,得先用浓硫酸(此浓硫可以专门置与一个瓶子里反复使用)酸浸泡过夜,然后倒掉,用纯水清洗,再加分析纯硝酸煮沸,浸泡过夜,再用纯水清洗。再放置30%稀硝酸和纯水的干净容器内(比如硝酸和盐酸洗过的塑料桶)盖上浸泡。直至使用前,再拿出,用纯水清洗烘干。冷却后开始使用。这是新瓶子的处理。做过实验的瓶子,清洗办法,直接加稀硫酸煮沸后,清洗,再加硝酸煮沸后清洗,烘干后放入专用容器塑料桶里,下次测前再从桶里拿出来清洗。注意桶要有专人管理,要是谁把专用瓶子放混了丢到桶里去把整个桶污染了……加班吧,兄弟……

    当然,有钱能使鬼推磨,如果你不想这么麻烦,可以花个20多万买个进口的酸逆流清洗装置……那就另说了。但是没钱的情况下,又想把AAS做准,你只能这么干。

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