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不分流进样打开分流出口

气相色谱(GC)

  • 不分流进样打开分流出口时到底有多少作用呢?
    请教各位高手!
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  • erge

    第1楼2013/05/20

    先说说我自己的理解吧!
    不分流进样时,溶剂和样品全部进入色谱柱被检测到,由于存在大量溶剂,溶剂蒸发的体积大,所以溶剂峰很宽,打开分流比可以分流部分溶剂,但是样品和溶剂是混合在一起的,打开分流比后样品不也被分流了吗?难道是因为样品少可以忽略?

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  • lsyecspc

    第2楼2013/05/21

    应助达人

    打开分流出口的目的是将残留的样品吹除,防止对下次进样产生影响。

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  • erge

    第3楼2013/05/21

    如图,分流进样时,样品和溶剂会进入图中的红色椭圆处;不分流进样时,样品和溶剂会进入图中的红色椭圆处吗?

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  • erge

    第4楼2013/05/22

    不分流进样时,溶剂和样品气会进入衬管和进样实体之间的缝隙吗?即分流平板到分流出口之间的一段缝隙?(如上图所示)

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  • erge

    第5楼2013/05/22

    怎么没有老师指点指点啊?

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  • erge

    第6楼2013/05/22

    样品残留在哪啊?

    lsyecspc(liushuyong) 发表:打开分流出口的目的是将残留的样品吹除,防止对下次进样产生影响。

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  • helphelp123

    第7楼2013/05/28

    安捷伦工程师

    不分流进样的时候,在进样前和进样时,分流出口是关闭的,当样品完全进入色谱柱之后,分流出口才打开,利用载气吹扫残留在进样口中的溶剂蒸汽。

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  • 庐山居士

    第8楼2013/05/28

    一、不分流进样时,样品和溶剂应该也会进入图中的红色椭圆处,实际上衬管是直接压在分流平板上的,侧面是看不缝隙,这只是示意图,如果看过分流平板就知道,它上面有一字或十字刻线,气体就是从刻槽那出去的,这时分流出口是关闭的,所以膨胀的溶剂与样品气化混合物应该是滞留在此。

    二、如果让这部分滞留在衬管外壁的溶剂与样品气化混合物一直呆在那,样品被载气带入色谱柱,滞在衬管外的气化物就会扩散回来,造成溶剂峰变宽或拖尾,影响组份出峰,或直接造成组份峰形拖尾,所以不分流进样后1min左右打开分流出口,吹跑这些滞留在衬管外的残留。

    三、当然,不分流进样时,如何设分流出口吹扫时间和吹扫流量,一般都有默认值,但可以根据实验结果依经验进行调整,目的是得到分离效果、峰形最好的谱图。

    erge(lihouquan) 发表:如图,分流进样时,样品和溶剂会进入图中的红色椭圆处;不分流进样时,样品和溶剂会进入图中的红色椭圆处吗?

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  • 雾非雾

    第9楼2013/05/29

    应助达人

    不分流进样时打开分流口以大分流比吹的作用是把剩余的溶剂吹走,让基线迅速降下来。然后很快就关闭了。

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  • erge

    第10楼2013/05/29

    恍然大悟,多谢指教!

    庐山居士(shixiangqun) 发表:一、不分流进样时,样品和溶剂应该也会进入图中的红色椭圆处,实际上衬管是直接压在分流平板上的,侧面是看不缝隙,这只是示意图,如果看过分流平板就知道,它上面有一字或十字刻线,气体就是从刻槽那出去的,这时分流出口是关闭的,所以膨胀的溶剂与样品气化混合物应该是滞留在此。

    二、如果让这部分滞留在衬管外壁的溶剂与样品气化混合物一直呆在那,样品被载气带入色谱柱,滞在衬管外的气化物就会扩散回来,造成溶剂峰变宽或拖尾,影响组份出峰,或直接造成组份峰形拖尾,所以不分流进样后1min左右打开分流出口,吹跑这些滞留在衬管外的残留。

    三、当然,不分流进样时,如何设分流出口吹扫时间和吹扫流量,一般都有默认值,但可以根据实验结果依经验进行调整,目的是得到分离效果、峰形最好的谱图。

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