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ECD测有机氯不出峰啊

气相色谱(GC)

  • 前几天用机器上原装的wax柱子试验了一下,有几个峰出来,但基本上确定是溶剂峰,有机氯的标样没有出峰,当时认为是柱子极性选择相反,所以没出峰,今天接了根cap5弱极性的柱子,进样口、检测器和温箱都300度老化3个小时,打标样和溶剂进去都有微弱信号,但是完全不出峰。方法都是按照国标设置的,到底哪里出问题了呢?
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  • zyl3367898

    第1楼2013/05/22

    应助达人

    你有DB-1或DB-5的柱子吗?有机氯的标液在这两根柱子上出的很好,可以把标液配制成0.1-0.5ug/mL的。另外你的灵敏度设置为10,试试是否出峰。

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  • qqqid

    第2楼2013/05/22

    分流比是多少?尾吹是多少?

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  • xiaowanna

    第4楼2013/05/23

    我发现只要用分流模式去做,就检不出来,要不就非常小,后面改用不分流就出峰了

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  • 好好工作

    第5楼2013/05/23

    是不是分流比太大了?

    xiaowanna(xiaowanna) 发表:我发现只要用分流模式去做,就检不出来,要不就非常小,后面改用不分流就出峰了

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  • xiaowanna

    第6楼2013/05/24

    5ul进样,分流比10,分析的是666和ddt,而且一个标液出好几个峰,666和ddt各有几个峰,可以排除是溶剂峰,打空白针进去基线是稳定的,所以排除污染,不明白ECD测出来这么奇怪的。

    好好工作(wangmaoye) 发表:是不是分流比太大了?

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  • 安平

    第7楼2013/05/26

    应助达人

    666和ddt都有异构体的。是否这个原因?看看色谱图如何?

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  • 石头记忆

    第8楼2013/05/27

    不要开分流了,浓度本来就很小了

    xiaowanna(xiaowanna) 发表:5ul进样,分流比10,分析的是666和ddt,而且一个标液出好几个峰,666和ddt各有几个峰,可以排除是溶剂峰,打空白针进去基线是稳定的,所以排除污染,不明白ECD测出来这么奇怪的。

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