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ECD测有机氯不出峰啊

xiaowanna

2013/05/21

气相色谱（GC）

前几天用机器上原装的wax柱子试验了一下，有几个峰出来，但基本上确定是溶剂峰，有机氯的标样没有出峰，当时认为是柱子极性选择相反，所以没出峰，今天接了根cap5弱极性的柱子，进样口、检测器和温箱都300度老化3个小时，打标样和溶剂进去都有微弱信号，但是完全不出峰。方法都是按照国标设置的，到底哪里出问题了呢？

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zyl3367898

第1楼2013/05/22

应助达人

你有DB-1或DB-5的柱子吗？有机氯的标液在这两根柱子上出的很好，可以把标液配制成0.1-0.5ug/mL的。另外你的灵敏度设置为10，试试是否出峰。

0

qqqid

第2楼2013/05/22

分流比是多少？尾吹是多少？

0

尘

第3楼2013/05/23

你的气相条件怎么设置的呢

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xiaowanna

第4楼2013/05/23

我发现只要用分流模式去做，就检不出来，要不就非常小，后面改用不分流就出峰了

0

好好工作

第5楼2013/05/23

是不是分流比太大了？
xiaowanna(xiaowanna) 发表:我发现只要用分流模式去做，就检不出来，要不就非常小，后面改用不分流就出峰了

0

xiaowanna

第6楼2013/05/24

5ul进样，分流比10，分析的是666和ddt，而且一个标液出好几个峰，666和ddt各有几个峰，可以排除是溶剂峰，打空白针进去基线是稳定的，所以排除污染，不明白ECD测出来这么奇怪的。
好好工作(wangmaoye) 发表:是不是分流比太大了？

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安平

第7楼2013/05/26

应助达人

666和ddt都有异构体的。是否这个原因？看看色谱图如何？

0

石头记忆

第8楼2013/05/27

不要开分流了，浓度本来就很小了
xiaowanna(xiaowanna) 发表:5ul进样，分流比10，分析的是666和ddt，而且一个标液出好几个峰，666和ddt各有几个峰，可以排除是溶剂峰，打空白针进去基线是稳定的，所以排除污染，不明白ECD测出来这么奇怪的。

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