【我爱创新】+简单实用调节Tick-Tock值的方法
鹤壁市农产品检测中心 张艳丽
瓦里安气相色谱仪,GC450,带FPD检测器,它的原理是含磷或硫的有机化合物在富氢火焰中燃烧时,硫、磷被激发而发射出特征波长的光谱。
富氢火焰需要空气与氢气燃烧,这两种气体有一定比例,富氢火焰才会产生,那么这个比例固定后,FPD会点着火,试样可以在火焰中燃烧,如果进一步优化检测器性能,提高灵敏度,就需要调节Tick-Tock值。
调节Tick-Tock值一般是工程师来调节,我以前也试过调节Tick-Tock值,来回拧Tick-Tock值针阀,把自己也调糊涂了,经过摸索,发现一种比较简单实用的调节方法,让人一目了然的选择最优的检测器信号,分享给大家。
一、什么是Tick-Tock?
Tick-Tock发生在燃烧混合物在点火室中点燃但不能延烧至燃烧室的时候,因为此时燃烧室还未被燃烧气体混合物充满。优化的检测器性能通常是检测器操作在接近、但不是在Tick-Tock模式的时候。
二、调节Tick-Tock的目的?
调节Tick-Tock的目的是把基线噪音降到最低,而峰响应值最大,要找到这个最佳点。
三、调节的方法
图1:Tick-Tock针阀,它在EFC的上面。
调节的方法逆时针慢慢打开Air-H2针阀,每打开一圈便会有更多燃烧混合物进入燃烧室。随着进入燃烧室的燃烧混合物的增多。火焰开始延烧进燃烧室。首先,火焰延烧至点火室每3-4个脉冲一次,随着燃气混合物流速增加,每隔一个脉冲(Tick-Tock),最后是每个脉冲。随着你提高进入燃烧室的燃气混合物的流速,在Tick-Tock时基线应变的突然升高且不稳定。伴随着检测器脱离Tick-Tock模式,接着基线会升高然后下降,且噪声较小。
四、什么时候调节Tick-Tock?
Tick-Tock值一般会在安装气相色谱仪时,工程师来调节的,一旦调节好,就固定不变了,这时就不需要调节。那么什么时候要调节呢?
1、检测器条件发生变化时
检测器污染,清洗了FPD后,或者更换点火线圈后,进样发现标液出峰不如以前尖锐,分离也不好,这时要调节Tick-Tock值。
2、艺高人胆大时
工程师调节Tick-Tock值,会找一中庸位置,噪声不大,峰响应值也不低时,固定下来,如果你想追求更高的峰响应值,可以自己调节。
五、调节的方法
上面讲的这么多,会有人说可我还是不会调,调节Tick-Tock值,有专门要求工程师上门维修的,付维修费的。其实没有那么难,自己学会后,会省下一笔银子。
1、 从零开始调节
①将分流阀顺时针关闭,然后逆时针慢慢打开,观察基线,可以在屏幕上将自动归零划掉,清除归零,这时可以看到电压值,当这一电压值稳定时,可进这3种标液,看出峰情况。
②这个过程很缓慢,因为要找到那个基线会升高然后下降的点,要慢慢调,一针针试,很费时间,当找到这个点后,脉冲会变得正常且背景噪声不变时,再旋转分流阀1/2圈。这时要划上黑色印迹,方便以后再调节时有个位置可做参考。
图2:调节Tick-Tock值时显示的几个阶段。
以上这个图可做为一个参考,当看到基线噪声比较平滑时,就要在Tick-Tock针阀处划黑印,做标记。
2、 从针阀划印位置开始调节
接下来要发大招了,基线噪声小,且平滑,但不一定是最佳位置,下面就要进入调节过程了。在Tick-Tock针阀处划1、2蓝印。
2.1可以在屏幕上将自动归零划掉,清除归零,这时可以看到电压值。
2.1配敌敌畏标液0.2ug/mL,之所以选择它,是因为它出峰快,2min出峰。
2.2用干净的色谱柱,DB1701(30m*0.25m*0.25m),新蓝色高惰性衬管,新进样垫。
2.3气相色谱条件:检测器300℃, 进样口220℃,柱温180℃,保持5min。
2.4做一个表格,记录屏幕显示的电压值,基线mv值,敌敌畏的峰高值。
2.5屏幕显示的mv值下,进敌敌畏的基线噪声及峰响应值。千万要注意一定要等屏幕上显示的mv值很稳定的情况下,记录mv值,再进标液,如果mv值一直跳来跳去,基线会波动很大。
图3: 检测器FPD信号29mv时,敌敌畏的图谱。
图4: 检测器FPD信号165mv时,敌敌畏的图谱。
图5: 检测器FPD信号167mv时,敌敌畏的图谱。
图6: 检测器FPD信号171mv时,敌敌畏的图谱。
图7: 检测器FPD信号151mv时,敌敌畏的图谱。
图8: 检测器FPD信号81mv时,敌敌畏的图谱。
图9: 检测器FPD信号58mv时,敌敌畏的图谱。
图10: 检测器FPD信号34mv时,敌敌畏的图谱。
2.6选择合适的检测器信号值
我们做了这么多试验,得出这么多数据,那么如何选择最优化的信号是多少呢?
2.6.1从基线噪声来选
从表1可以看出,基线噪音值最小的有171mv与34mv,这时它们的峰高值分别为30与16,所以选择171mv。把针阀拧到2到位置,屏幕上显示为171mv,就可以固定了。
还可以从峰高值来选,较高的峰高值为35、33、30,基线噪声分别为3,3,2,相对应的屏幕显示mv值分别为165、167、171,但从图谱来看,165mv出负峰,不稳定,167mv的基线噪声为3mv,所以优中选优为171mv。
2.7用程序升温进标液来测试
选好信号值后,把屏幕上将自动归零勾上,让基线从零开始,运行日常做样品的程序升温方法,进敌敌畏标液。
图11:敌敌畏0.2ug/mL基线与峰响应值图谱。
六、总结
1、先顺时针关闭Tick-Tock阀,然后按图2调节,看见这几个阶段后,就在针阀上划出位置,把针阀旋转到这个值。
2、然后记录屏幕上显示的电压值,调节一次就进一次标液,记录仪器屏幕电压值及电脑上显示的基线噪声值与峰响应值,然后从中选择最合适的mv,将针阀调节到屏幕上显示的mv数,就可以确定Tick-Tock值。
3、这个方法虽然很苯,但很实用,比我以前调节得一头雾水强的多,一旦以表格形式呈现出来,一眼就能看出哪个信号值是最优化的,赶快试试吧。