好好工作 2013/05/23
1. ECD检测器和TCD差不多,不用的时候也需要气体保护,但检测器出口一般都有自动关闭阀门,所以关机后不用额外供气 2. ECD检测器降温的过程中不能中断供气 3. 这个要看总压是多少了,可以根据理想气体方程估算 4. ECD检测器是否可以采用氮氢混合气体作为载气呢??这个不清楚没用过,我只用氮气 5. 通过ECD检测器的气体流量正常范围是多少~~ECD检测器也需要有尾吹气,总流量应该在30ml/min左右
龙腾虎跃 2013/05/29
[quote]原文由 [b]zmxorhhxa(zmxorhhxa)[/b] 发表: [quote]原文由 [b]龙腾虎跃(ljhlucky)[/b] 发表: [b]ECD的关注点: 1、必须使用无水分和氧份的高纯度的氮气,纯度必须大于99.99%以上,否则GC无法工作。 2、使用前首先通气1小时以上,才能加温。[/b] 3、 样品浓度一般为10ppm—1ppb,不宜过大。 4、不能分析与63Ni反应或使63Ni形成挥发的化合物如氧化性化合物、酸、潮湿的卤素、潮湿的硝酸、氢氧化铵、PCB、HS、CO等。 5、放空气体必须通过专用管道排出室外。 6、ECD的灵敏度取决于许多因素,如:样品分子组成和浓度,池体和电极的清洁度,色谱柱,温度和流量等。做所有样品的标准校正曲线时, 需经常校准。 7、ECD的响应因子和浓度的曲线为非线性的,其形状随样品不同而不同,使用时要用多点校正法。 8、为避免拖尾和提高灵敏度,检测II的温度必须高于柱室的温度(一般高25℃)。 9、ECD控制器的输入衰减一般要在1上(相当于×10),在“参数”栏的ECD参数页面中,Current代表预置电流,0档相当于2nA;1档相当于1nA;10档相当于0.5 nA 。Rang为输入量程,相当于输入衰减,0档相当于×1;1档相当于×10。 [b]10、不使用ECD时,在通氮气的状态下,把ECD出入口封闭,这样在使用其它检测器,ECD检测器内自动填充N2。[font=宋体][size=15pt](在连续使用[/size][/font][font='Times New Roman'][size=15pt]ECD[/size][/font][font=宋体][size=15pt]时,一般调小流量即可)。[/size][/font][/b][/quote] 谢谢, 还有一个问题ECD检测器在关机冷却里是否可以关掉电源,停掉尾吹气,仅保留载气(流量约5ml/min)。[/quote] [b][size=18px]可以![/size][/b] [b][size=18px]建议:ECD检测器的温度降到100[font=宋体][size=15pt]℃[/font][/size][font=宋体][size=15pt]后才可关机[/font][/size][/size][/b]
zmxorhhxa
第5楼2013/05/23
谢谢
1.我们的国产家当好象没那个自动关的阀门。。。。。 现在只能手动关~~ 在考虑是否可以不关氮气。。。仅留下载气
2..不关载气,只关掉补充气是否可以呢?? 载气游量大约在5ml/min,这样的流量是否可以保证检测器冷却过程中不出问题???
3.新到气体瓶压力是12.5MPa,等温情况下常压的气体体积是不是12.5MPa×40L/0.10MPa对吗???以前学的差不多全还给老师了。。。