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大家碰见哪些难缠的样品？

砂锅粥

2013/05/25

大家碰见哪些难缠的样品？

前几天见到一网友说要测聚四氟乙烯里面的重金属，确实是很难缠的，常规消解方法搞不定。听说可以用氧弹燃烧法来测。

大家平时碰见哪些难缠的样品？有什么好的对策？

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依风1986

第1楼2013/05/25

应助达人

还没遇到，算难点ABS料消解，不过MATTEL现在重视溶出，希望大家要控制好做溶出的因素，毕竟溶出影响因素大

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砂锅粥

第2楼2013/05/25

应助达人

溶出的影响因素确实比较大。

乐高的溶出限值更低，而且不管总含量超不超都要做可溶1和可溶2.
原文由依风1986(xurunjiao5339) 发表:还没遇到，算难点ABS料消解，不过MATTEL现在重视溶出，希望大家要控制好做溶出的因素，毕竟溶出影响因素大

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依风1986

第3楼2013/05/25

应助达人

就这个礼拜5 MATTEL那几个人特意对我说了，现在注重查溶出相关记录，酸液配置滴定，测试等等
砂锅粥(czcht) 发表:溶出的影响因素确实比较大。

乐高的溶出限值更低，而且不管总含量超不超都要做可溶1和可溶2.

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砂锅粥

第4楼2013/05/25

应助达人

看来你们的日子也不是很好过啊。最近我们是给乐高整的好头疼。
依风1986(xurunjiao5339) 发表:就这个礼拜5 MATTEL那几个人特意对我说了，现在注重查溶出相关记录，酸液配置滴定，测试等等

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千层峰

第5楼2013/05/25

做大气中的重金属，曾发生微波罐爆炸。
因为吸附着大气中尘埃的纤维膜，与硝酸反应很快，一下就升压至40.bomb。
所以这个样品不好处理。后来用硝酸浸泡过夜，再用电热板上加热预处理1h，
然后再用微波，后来再也没爆过。

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该帖子已被版主-砂锅粥加3积分，加2经验;加分理由:谢分享。

砂锅粥

第6楼2013/05/25

应助达人

大气中的尘埃，颗粒很小，比表面积很大，性质活泼。就像面粉厂一样，空气中飘着很多细小的颗粒，一不小心就很容易产生爆炸。先加硝酸浸泡，可以让反应先进行一段时间，再用微波消解会安全很多。微波消解我一直觉得挺恐怖的，所以每次都很小心对待。
千层峰(jxyan) 发表:做大气中的重金属，曾发生微波罐爆炸。
因为吸附着大气中尘埃的纤维膜，与硝酸反应很快，一下就升压至40.bomb。
所以这个样品不好处理。后来用硝酸浸泡过夜，再用电热板上加热预处理1h，
然后再用微波，后来再也没爆过。

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光哥

第7楼2013/05/25

应助工程师

CaF2里面的痕量磷硼含量，不了了之。。。。
有这个样品这两种目标元素比较好的分析方案么？

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砂锅粥

第8楼2013/05/25

应助达人

没做过CaF2样品。请问有什么难缠之处？
光哥(xsh1234567) 发表:CaF2里面的痕量磷硼含量，不了了之。。。。
有这个样品这两种目标元素比较好的分析方案么？

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光哥

第9楼2013/05/25

应助工程师

如何溶解先。。。。。其他都好办

B/P含量在ppm级别，BF3容易挥发掉损失
砂锅粥(czcht) 发表:没做过CaF2样品。请问有什么难缠之处？

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砂锅粥

第10楼2013/05/25

应助达人

可溶于盐酸、氢氟酸、硫酸、硝酸和铵盐溶液，不溶于丙酮。溶于铝盐和铁盐溶液时形成络合物，与热的浓硫酸作用生成氢氟酸。

有没有试过用铝盐溶液或者铁盐溶液来溶？
光哥(xsh1234567) 发表:如何溶解先。。。。。其他都好办

B/P含量在ppm级别，BF3容易挥发掉损失

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