原子吸收光谱(AAS)
7134015
第1楼2006/07/05
你在做标准曲线时,是用峰高测定的还是用峰面积测定的?从你的数据上看,是用峰面积计算标准曲线的。这样的结果,对于比对实验,用峰高来计算标准曲线的结果相对较好。样品空白过大,一般说是污染造成的,我做是微波消解比马弗炉的结果要好。同时,我的过氧化氢的杂质一般说来都比较高,不知道你的如何?
civian
第2楼2006/07/05
空白过高主要都是污染造成的,在做微波消解之前,消解罐要用硝酸、盐酸处理的,另外,与你所用的消解罐质量有关,可能消解罐本身铅空白就比较高,换一个消解罐试试。
liujm
第3楼2006/07/05
铅空白较高主要是污染造成的,你所用的消解罐用之前用酸处理过吗,或者你的消解罐本身质量有问题,铅的空白值本身较高,建议换个消解罐。至于你所做的线好坏,用EXCEL化条曲线看看R值就行了
夜市
第4楼2006/07/05
铅是比较容易污染的,特别要注意实验过程中跟样品接触的实验设备和玻璃器皿的洗涤,使用后要用硝酸浸泡。另外试剂中铅的含量有时也高,如果样品铅含量较低则会产生很大影响,这种情况下有必要进行试剂纯化。
qhdjyg
第5楼2006/07/05
应该是污染造成,例如酸、消解罐、器皿....我们用的微波消解比马福炉的要好。重新作一下空白应该下来。
ylns777
第6楼2006/07/05
晕,我空白的消解灌好象是没用硝酸浸泡过,样品的倒都有浸泡过。难道是这个问题引起的?明天再试下看看另外,消解好后应该要赶酸,该如何赶?要是没赶酸就进样对实验有什么影响?懂得的朋友请说具体点,+7ml硝酸消解后定容25ml.这样的酸度直接进样合适么?对石墨管有损伤么?
第7楼2006/07/05
你在做标准曲线时,是用峰高测定的还是用峰面积测定的?从你的数据上看,是用峰面积计算标准曲线的。这样的结果,对于比对实验,用峰高来计算标准曲线的结果相对较好。样品空白过大,一般说是污染造成的,我做是微波消解比马弗炉的结果要好。同时,我的过氧化氢的杂质一般说来都比较高,不知道你的如何?[/quote]是用峰高计算的。
dengjw011
第8楼2006/07/06
昨天我做Pb时也遇到这样的情况,空白的吸光度比所有样品的吸光度都高,如果说是消解罐或试剂污染,也不可能刚好就空白那样品有问题,后来狠心把HNO3和双氧水直接进样,Pb有10ng/ml左右,但就是想不明白,样品也有加试剂进去的,为什么就会比空白低?不明
第9楼2006/07/06
今天我重做了一遍,器皿全部用酸浸泡过夜。这次有赶酸,差不多赶到剩1ml,再定容25ml.结果还是和上次一样,空白1为29.0356,空白2为30.4322。样品1为21.0344,样品2为20.3265。样品3为25.9250。 为什么空白还是比样品高呢?茶叶消解出来后是黄绿色,是否消解不完全?就算是,空白也不应该比样品高啊?
小小小风
第10楼2006/07/06
会不会是灰化和原子化温度设置的问题。
品牌合作伙伴
执行举报