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空白中的异常峰,仪器校准出大事了(液相的老师赶快围观!)

液相色谱(LC)

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  • 最近使用萘标准溶液对仪器进行校准,却发现很诡异的事情,请走过路过的老师帮助解疑。

    当时,我按照流程(液相检定规程)平衡色谱柱,走空白(纯甲醇),进-7次方的标准萘溶液,进-4次方的标准萘溶液,随后就走开了。回来一看结果,我傻眼了,空白在2.5min左右有峰(具体可以参见下图),与-7次方的标准萘溶液峰形居然差不太多,而且-4次方的标准萘溶液随着进样次数的增加(1次到6次,做重复性),峰面积不断增大。随后几天我连续走基线、做空白,但空白老是出峰,我迷茫了。
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  • 武灵

    第1楼2013/05/29

    我现在把洗针液换成纯甲醇,灌注密封垫圈清洗泵的液体换成大约40%的甲醇溶液。之前担心流动相纯甲醇有问题,也换了一瓶了。苍天啊,空白还是有问题。

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  • 三人行

    第2楼2013/05/29

    甲醇空白有峰很正常,说明甲醇在此波长处有吸收。

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  • 武灵

    第3楼2013/05/29

    这个是按照液相检定规程来的,波长选择的是254nm,这处的甲醇吸收也没那么猛烈吧

    三人行(jncxyy2012) 发表:甲醇空白有峰很正常,说明甲醇在此波长处有吸收。

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  • 三人行

    第4楼2013/05/29

    图谱显示甲醇在此波长处的吸收很小啊。

    武灵(zhonghuashendun) 发表:这个是按照液相检定规程来的,波长选择的是254nm,这处的甲醇吸收也没那么猛烈吧

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  • vip_pis

    第5楼2013/05/29

    基本上有三种可能吧,你可以一一排除。
    1.流动相问题,已经换过了,可以排除;
    2.检测器问题,流通池污染,
    3.柱子污染,不接柱子,直接接检测器,看看有没有峰。

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  • 武灵

    第6楼2013/05/29

    检定规程最基本的要求是噪声不大于5*10的-4次方,显然这个峰已经超过要求了。而且,这个峰的大小,与检定最低检出浓度的标准萘溶液(-7次方)的峰面积差不多的。

    三人行(jncxyy2012) 发表:图谱显示甲醇在此波长处的吸收很小啊。

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  • 武灵

    第7楼2013/05/29

    色谱柱平衡的图没照,所以暂不能上传。平衡柱子时,基线是没什么问题的,噪声不超过5*10的-5次方。所以检测器和柱子问题应该都可以排除,而且现在的柱子已经换过了,这根是新柱。

    vip_pis(vip_pis) 发表:基本上有三种可能吧,你可以一一排除。
    1.流动相问题,已经换过了,可以排除;
    2.检测器问题,流通池污染,
    3.柱子污染,不接柱子,直接接检测器,看看有没有峰。

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  • 武灵

    第8楼2013/05/29

    我一直怀疑是六通阀有问题、或者进样针什么的有问题,但不知道如何排查。

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  • 三人行

    第9楼2013/05/29

    如果保留时间相同,可能进样系统没有冲洗干净。

    武灵(zhonghuashendun) 发表:检定规程最基本的要求是噪声不大于5*10的-4次方,显然这个峰已经超过要求了。而且,这个峰的大小,与检定最低检出浓度的标准萘溶液(-7次方)的峰面积差不多的。

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  • 武灵

    第11楼2013/05/29

    各位看官请注意,现在的情况是单独走基线没问题,但一切换到上样上空白就有问题,是否说明了在进针的某个情况,出现了问题?但需要注意,系统残留的可能性也基本没有,因为6次空白进样,这个鬼峰基本没变化。

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