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单一标准品进样出现杂峰

sbfsaiy

2013/05/31

气相色谱（GC）

情况说明:
1、甲氰菊酯和联苯菊酯为同一批次配制。容量瓶用洗洁精洗过，怀疑是洗洁精杂峰，导致标样污染配制错误。

2、氟氰戊菊酯为今天配制。为新的容量瓶，新的移液管，用纯水超声波后正已烷润洗3次，排除配制原因及洗浩精原因。

3、出现相同杂峰后怀疑正已烷试剂污染，用正已烷（旧）（直接从瓶中取样）进样，没有杂峰。

4、正已烷（旧）进样后没有杂峰，怀疑是否是容量瓶被污染，把正已烷转移到容量瓶，摇匀旋涡，充分混匀后取正已烷（新）进样，没有杂峰。

5、进空针，排除色谱柱，检测器污染。

以上全部用ECD检测。ECD经过昨天一晚上300度烘烤，平衡基线。

6、进亚胺硫磷（FPD）没有杂峰，初步排除色谱柱污染。

7、仪器为新仪器，安装时走过一针ECD，色谱图没有杂峰。后一直放置3个月，近一个星期开始使用，色谱柱为HP-5已老化。衬管为新衬管。

现在我做的初步情况就是这样，请大家帮忙分析一下是哪个地方出现原因。

附件：

正己烷新(过同一批清洗过容量瓶).pdf
正己烷旧.pdf
亚胺硫磷.pdf
联苯菊酯.pdf
空针.pdf
甲氰菊酯.pdf
氟氰戊菊酯.pdf
氟氰戊菊酯（割进样口色谱柱）.pdf

相关话题

sbfsaiy

第1楼2013/05/31

现在的问题是甲氰菊酯、联苯菊酯、氟氰戊菊酯在相同时间出现相同的杂峰。甲氰菊酯、联苯菊酯为前几天配制。氟氰戊菊酯今天配制。

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zyl3367898

第2楼2013/05/31

应助达人

我看你的峰出得很好，你说的杂峰是哪个时间出的。

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sbfsaiy

第3楼2013/06/01

关键我进的是标准品的啊。不应该出现那么多的峰的。

你看看三张图的10分钟，16分钟，18分钟出的峰，三个单一标准品出的峰都一样。大小都一样。就奇怪了。
zyl3367898(zyl3367898) 发表:我看你的峰出得很好，你说的杂峰是哪个时间出的。

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sbfsaiy

第4楼2013/06/01

甲氰菊酯、联苯菊酯、氟氰戊菊酯，这三个标准品。
zyl3367898(zyl3367898) 发表:我看你的峰出得很好，你说的杂峰是哪个时间出的。

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安平

第5楼2013/06/01

应助达人

标准品本身是否有问题，需要首先确认。

进样口不良或者条件不良，也需要检查。

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sbfsaiy

第6楼2013/06/01

标准品是农业部环境监测所的。条件是按照国标测定的。
安平(byron1111) 发表:标准品本身是否有问题，需要首先确认。

进样口不良或者条件不良，也需要检查。

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zyl3367898

第7楼2013/06/01

应助达人

标液没有弄错吧，怎么会出那么多峰?联苯菊酯、甲氰菊酯都只出一个峰。进溶剂后还出峰吗？

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sbfsaiy

第8楼2013/06/01

标液应该没有弄错，进溶剂后不出峰。溶液正已烷没有用注射器过0.22Um有机过滤膜，而标液接触过注射器。经过今天一天和专家探讨，现在初步怀疑是注射器有污染。周一重新进样试一试。
zyl3367898(zyl3367898) 发表:标液没有弄错吧，怎么会出那么多峰?联苯菊酯、甲氰菊酯都只出一个峰。进溶剂后还出峰吗？

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hbnjzx

第9楼2013/06/01

更换新的标准品试试

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安平

第10楼2013/06/01

应助达人

手工进样？注射器的清洁很重要。

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