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【线上讲座227期分贴解答专题】答复网友zqg-1999的提问

  • 仗剑少年游
    2013/06/06
    • 私聊

X射线荧光光谱仪（XRF）

  • 问题：

    仗剑少年游老师，你好！我有以下问题请教：完全未知样品的定性半定量分析，如何进行光谱评价？要判断一个元素是否存在，主要依据是什么？归一化处理是什么意思？一定要归一化处理吗？如果能介绍一下光谱评价的经验就好了。
    答复：

    估计绝少有分析检测机构会像我们一样遭遇大量各种各样的“未知”样品的检测，因此我们使用XRF主要用其无标半定量分析，我不太明白什么叫光谱评价，但是XRF对于处在检测范围内的元素绝少出现误判，如果是显示含量处于常量范围（WDXRF中我们一般将0.1%以上的元素列出）基本上可以确定存在，而且实测含量与样品所标称的含量差距不大（例如标称值是99%，实测值差不多也是99%，标称值是32%，实测值可能处于30~35%，因此参考性很大）。

    我对归一化的理解没有借助于参考资料，第一次接触XRF被告知可以无标半定量时，我愣了一下（不需要标准品定量，没天理啊），后来自己想了一下，大概明白了。基本假设是这样的，样品对于X射线的响应区域（面积或体积）是一个固定值，这样实测得到的值除以这个固定值得到的就是归一化系数，未响应区域对应的是XRF无法检出的元素，如氧、氢、氮、碳、铍等。

    举个例子，碳酸钙中只有钙元素响应，在结果以氧化物（CaO）计的情况下，归一化系数约56%，氧化钙含量100%，那么碳酸钙中氧化钙含量=56%*100%=56%。

    如果以元素(Ca)计，归一化系数约40%，钙含量100%，那么样品（碳酸钙）中钙含量=40%。

    如果以碳酸盐计，归一化系数约100%，会注明其中有44%是CO2的含量，56%的氧化钙。

    因此归一化后的结果可能更接近实际值。

    以上演示貌似是理论推算，但是实际检测中，我碰到的真实案例几乎跟其一样，一个压好的碳酸钙样品片，归一化系数101%，以碳酸盐计，氧化钙55%，CO244%。

    但是好的归一化运算要靠好的数学模型和仪器的配合，我的ARL 9400的归一化结果比其后续机型更合理。

    这方面UNIQUANT做的很好（这是一个XRF半定量软件）。
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  • zqg-1999

    第1楼2013/06/07

    我用的是帕纳科，做半定量是先扫描，后评价再半定量。就是同一类样品，有时会多出几种元素，虽然含量不高，可我不知道是否存在，难以取舍。也就是光谱评价存在困难。没归一处理之前，总含量有时90%多，有时120%多，是何原因?

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  • 仗剑少年游

    第2楼2013/06/07

    什么类型的样品？

    如何制样？

    zqg-1999(zqg-1999) 发表:我用的是帕纳科，做半定量是先扫描，后评价再半定量。就是同一类样品，有时会多出几种元素，虽然含量不高，可我不知道是否存在，难以取舍。也就是光谱评价存在困难。没归一处理之前，总含量有时90%多，有时120%多，是何原因?

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  • zqg-1999

    第3楼2013/06/08

    硅酸锆包裹硫硒化镉陶瓷颜料，还含有一些杂质。制样方法为粉末压片法。

    仗剑少年游(yue_qiu) 发表:什么类型的样品？

    如何制样？

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  • 仗剑少年游

    第4楼2013/06/08

    高科技啊，陶瓷材料？

    硅酸锆当做遮光剂？

    这个肯定是要粉碎后压片，但是存在一个问题，既然是包裹，你如何保证样品的均一性？

    方便的话，你附一份报告给我看看！

    zqg-1999(zqg-1999) 发表:硅酸锆包裹硫硒化镉陶瓷颜料，还含有一些杂质。制样方法为粉末压片法。

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  • loaferfdu

    第5楼2013/06/08

    应助达人

    首先，肯定的确定一个元素含有，要确定其特征谱线（Kα与Kβ、Lα与Lβ）都出现了，并且峰强度大致成比例。

    一般来说，这种低含量元素出现的谱峰很小，确认它是否存在有些困难，但是可以通过如下几个手段做出一些改善：

    1. 延长测试时间，这样谱图不那么毛糙，可以排除一些噪声的影响；

    2. 加合适的滤光片，改善峰背比；

    3. 改变激发电压和电流

    zqg-1999(zqg-1999) 发表:我用的是帕纳科，做半定量是先扫描，后评价再半定量。就是同一类样品，有时会多出几种元素，虽然含量不高，可我不知道是否存在，难以取舍。也就是光谱评价存在困难。没归一处理之前，总含量有时90%多，有时120%多，是何原因?

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