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原子吸收测定中最常用的火焰及相关知识

  • qq250083771
    2013/06/10
    • 私聊

原子吸收光谱（AAS）

  • 双光束型是指从光源发出的光被切光器分成两束强度相等的光，一束为样品光束，通过原子化器被基态原子部分吸收；另一束只作为参比光束，不通过原子化器，其光强度不被减弱。两束光被原子化器后面的反射镜反射后，交替地进入同一单色器和检测器。检测器将接收到的脉冲信号进行光电转换，并由放大器放大，最后由读出装置显示。

    (1)原子吸收测定中最常用的火焰

    ①乙炔一空气火焰。燃烧稳定，重现性好，噪声低，燃烧速度不是很大，温度足够高(约2300℃)，对大多数元素有足够的灵敏度，应用最广泛。

    ②氢气一空气火焰。是氧化性火焰，燃烧速度较乙炔一空气火焰高，但温度较低(约2050℃)，优点是背景发射较弱，透射性能好，适合于测定短波长区域的元素，如砷、硒等。

    ③乙炔一氧化亚氮火焰。其特点是火焰温度高(约2955℃)，而燃烧速度并不快，是目前应用较广泛的一种高温火焰，用它可测定70多种元素。乙炔一空气火焰中乙炔由高压钢瓶提供，空气由无油空气压缩机提供。

    (2)火焰原子化过程

    火焰原子化过程包括雾滴脱溶剂、蒸发、解离等阶段。

    (3)火焰原子化法的特点

    火焰原子化法的操作简便，重现性好，有效光程大，对大多数元素有较高灵敏度，因此应用广泛。但火焰原子化法原子化效率低，灵敏度不够高，而且一般不能直接分析固体样品。

    (4)石墨炉原子化器

    石墨炉原子化器的特点是：检出限很低，对许多元素的测定比火焰法低2～3个数量级；试样用量少，每次测定仅需5～100uL；能直接进行黏度很大的样液、悬浮液和固体样品的分析；干扰大，常需要基体改进剂；背景严重，必须有扣除背景装置；测定的精密度较差(相对偏差约等于3％)；分析所需的时间长；设备复杂、昂贵。

    (5)单色器

    作用：其作用是将待测元素的吸收线与邻近谱线分开。

    要求：在进行原子吸收测定时，单色器既要将谱线分开，又要有一定的出射光强度。分辨率R≥0．3nm，能分辨Mn 279．5nm、Mn 279．8nm两条谱线。

    结构：单色器由入射狭缝、出射狭缝和色散元件(棱镜或光栅，图4—35和图4—36)组成。 出射狭缝的宽度决定了进入检测器的光通量，由于不同仪器的色散能力不同，常用光谱通带表示。光谱通带是指单色器出射光谱所包含的波长范围，它由光栅线色散率的倒数(又称倒线色散率)和出射狭缝宽度所决定，其关系为：光谱通带一缝宽(mm)×线色散率倒数(nm／mm)

    (6)检测系统

    检测系统由光电元件、放大器和显示装置等组成。光电元件包括光电倍增管，二极管阵列等。

    (7)原子吸收分光光度计的类型和主要性能

    A.单道单光束型

    “单道”是指仪器只有一个光源、一个单色器、一个显示系统，每次只能测一种元素。“单光束”是指从光源中发出的光仅以单一光束的形式通过原子化器、单色器和检测系统。这类仪器简单，操作方便，体积小，价格低，能满足一般原子吸收分析的要求。其缺点是不能消除光源波动造成的影响，基线漂移。

    B.单道双光束型

    双光束型是指从光源发出的光被切光器分成两束强度相等的光，一束为样品光束，通过原子化器被基态原子部分吸收；另一束只作为参比光束，不通过原子化器，其光强度不被减弱。两束光被原子化器后面的反射镜反射后，交替地进入同一单色器和检测器。检测器将接收到的脉冲信号进行光电转换，并由放大器放大，最后由读出装置显示。

    由于两光束来源于同一个光源，光源的漂移通过参比光束的作用而得到补偿，所以能获得一个稳定的输出信号。不过由于参比光束不通过火焰，火焰扰动和背景吸收影响无法消除。
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    +关注 私聊

  • ldgfive

    第1楼2013/06/10

    应助工程师

    火焰基础知识讲的非常清楚，很好的普及资料

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    +关注 私聊

  • qianguiyun1

    第2楼2013/06/10

    应助达人

    最常用的火焰肯定是空气-乙炔火焰了。其他几个很少见到。

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    +关注 私聊

  • cminzhen

    第3楼2013/06/11

    是不是还有个笑气乙炔啊?

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    +关注 私聊

  • 喝一碗凉茶

    第4楼2013/06/13

    这种火焰用起来有点唬人，火焰老高

    cminzhen(cminzhen) 发表:是不是还有个笑气乙炔啊?

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  • jmsjhj

    第5楼2013/06/13

    乙炔-氧化亚氮就是：笑气-乙炔

    cminzhen(cminzhen) 发表:是不是还有个笑气乙炔啊?

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    +关注 私聊

  • abcpgf

    第6楼2013/06/13

    应助达人

    空气-乙炔和笑气-乙炔的比较多，氢气-空气的用的不多。

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    +关注 私聊

  • juggler

    第7楼2013/06/14

    乙炔-空气的，在外面乙炔太贵了，一罐1000 我靠

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  • envirend

    第8楼2015/05/29

    应助达人

    谢谢楼主的资料。

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