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真空离心浓缩仪引领国内浓缩技术新潮流

湖南赫西

2013/06/14

在一些实验中，一些被测物经分离、净化后，样液的量比较多，被测定成分含量极其微小。例如痕量测定实验，在测定前需要浓缩样液，提高浓度，这样能提高分析的灵敏度。
但是存在于这些被测物中的污染物存在性质不稳定，易氧化分解，浓缩过程一定应注意防止氧化分解，尤其是在浓缩至近干的时候，极易发生氧化、分解，这时需要在氮气流保护下进行浓缩，常用的浓缩方法有以下几种：

一、减压浓缩法有些待测组分对热不稳定，在较高温度下容易分解，采用减压浓缩，降低了溶剂的沸点，既可迅速浓缩至所需体积，又可避免被测物分解。
常用的减压浓缩装置为全玻减压浓缩器，又称K-D浓缩器，这种仪器是一种常用的减压蒸馏装置，此法具有浓缩温度低、速度快、损失少以及容易控制所需要体积的特点，适合对热不稳定被测物提取液的浓缩，特别适用于农药残留分析中样品溶液的浓缩。此外，还可用作溶剂的净化蒸馏之用。

二、气流吹蒸法气流吹蒸法是将空气或氮气吹入盛有净化液的容器中，不断降低液体表面蒸气压，使溶剂不断蒸发而达到浓缩的目的。此法操作简单，但效率低，主要用于体积较小、溶剂沸点较低的溶液的浓缩，但蒸气压较高的组分易损失。对于残留分析，由于多数待测组分不是太稳定，所以一般是用氮气作为吹扫气体。如需在热水浴中加热促使溶剂挥发，应控制水浴温度，防止被测物氧化分解或挥发，对于蒸气压高的农药，必须在50％以下操作，最后残留的溶液只能在室温下缓和的氮气流中除去，以免造成农药的损失。

三、旋转蒸发器浓缩法旋转蒸发器通过电子控制，使烧瓶在适宜的速度下旋转以增大蒸发面积。浓缩时可通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。盛装在蒸发烧瓶内的提取液，在水浴或油浴中加热的条件下，因在减压下边旋转、边加热，使蒸发瓶内的溶液黏附于内壁形成一层薄的液膜，进行扩散，增大了蒸发面积，并且，由于负压作用，溶剂的沸点降低，进一步提高了蒸发效率，同时，被蒸发的溶剂在冷凝器中被冷凝、回流至接收瓶。
因此，该法较一般蒸发装置蒸发效率成倍提高，并且可防止暴沸、被测组分氧化分解。蒸发的溶剂在冷凝器中被冷凝，回流至溶剂接收瓶中，使溶剂回收十分方便。
旋转蒸发浓缩器由机械部件、电控箱和玻璃仪器三大部分组成。目前旋转蒸发器的生产厂家较多，型号多种。但是不建议使用。因为此法浓缩速度慢，操作麻烦，尤其不适合小量样品。

四、真空离心浓缩法真空离心浓缩就是采用由真空离心浓缩仪、冷阱、真空泵三部分组成的真空离心浓缩系统。通过综合利用离心力、加热和外接真空泵提供的真空作用来进行溶剂蒸发，可同时处理多个样品而不会导致交叉污染。并通过超低温的冷阱捕捉溶剂，冷阱能有效捕捉大部分对真空泵有损害的溶剂蒸气，对高真空油泵提供有效的保护。从而将溶剂快速蒸发达到浓缩或干燥样品的目的。离心浓缩后的样品可方便地用于各种定性和定量分析。
目前，国产的 ZLS-2型真空离心浓缩仪 是其中的佼佼者。该机设计精巧，操作简单，使用方便。免维护非接触式驱动旋转系统。多种转头配套使用。透明的盖板，便于观察进展情况。采用TFT真彩大屏幕触控液晶显示，智能化的微处理器控制以及简单直接的操作界面。干燥室采用合金铝制造并进行涂层防腐处理。

本文首发于http://www.hexiyiqi.com/hexi2012xingyedongtai/2013-06-05/420.html

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