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石墨炉测量As时遇到的问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 实验室买了瓦里安的AA240,大家用的多的是火焰部分。

    我前几天试用了石墨炉部分,测量的是As,基改剂用的是硝酸镍,选择的是仪器同步进样(没有事先混合)。

    测量结果是自动稀释的标样都没成线性。是否是基改剂不能用镍?或者应该事先就在标样里混入基改剂?

    而且读数时系统增益超范围,这是怎么回事?
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  • 秋月芙蓉

    第1楼2013/06/19

    你的升温程序对麽,加基改的话灰化温度要提高些

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  • wangjunyu

    第2楼2013/06/19

    应助工程师

    砷波长到193.7了 靠近紫外区了 干扰一般比较大

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  • wangjunyu

    第3楼2013/06/19

    应助工程师

    秋月版主 您经常使用石墨炉测as吗 效果怎么样呢

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:你的升温程序对麽,加基改的话灰化温度要提高些

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  • 秋月芙蓉

    第4楼2013/06/19

    视具体样品吧,基质不复杂的话是可行的

    wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:秋月版主 您经常使用石墨炉测as吗 效果怎么样呢

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  • JIANNAN

    第5楼2013/06/20

    应助达人

    1.你是直接用石墨炉测试的?还是附加了氢化物发生器测试的?
    2.如果是直接用石墨炉测试须用无极放电灯;
    3.我用的就是石墨炉加无极放电灯测试的,基体改进剂用1g/l硝酸钯+0.6g/l硝酸镁,用量5ul;
    4.根据样品基质适当调整灰化温度和原子化温度。

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  • wuwei151

    第6楼2013/06/20

    扣除空白后,吸光度都有负值出现了

    我估计As都跑没了

    基质就是石脑油,我估计挺容易灰化干净,所以就选择了700度的温度。你觉得如何?

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:你的升温程序对麽,加基改的话灰化温度要提高些

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  • ldgfive

    第7楼2013/06/20

    应助工程师

    你换一下钴溶液做基改试试,含量为40微克每毫升

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  • wuwei151

    第8楼2013/06/20

    直接用的石墨炉

    其实实验室测石脑油中的As有原子荧光的

    但是我觉得先要把油样里的As萃取到水相,挺麻烦的

    所以就想试试石墨炉直接进样的

    也只有空心阴极灯的光源,这个不成吗?

    原子化温度不是只与石墨管的耐受温度有关吗?

    JIANNAN(yinjun) 发表:1.你是直接用石墨炉测试的?还是附加了氢化物发生器测试的?
    2.如果是直接用石墨炉测试须用无极放电灯;
    3.我用的就是石墨炉加无极放电灯测试的,基体改进剂用1g/l硝酸钯+0.6g/l硝酸镁,用量5ul;
    4.根据样品基质适当调整灰化温度和原子化温度。

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  • JIANNAN

    第9楼2013/06/21

    应助达人

    你这种情况要在石墨炉直接进样可能不行:

    1.石脑油不萃取的话,那你至少要加试剂处理过,以前看到过部分油品用二甲苯处理,有些用MIBK试剂处理,你可以试试;

    2.无极放电灯在石墨炉中应用只能在PE的AAS中实现,你这款仪器空心阴极灯的话,只能配氢化物发生器或流动注射后才能测砷。

    wuwei151(wuwei151) 发表:直接用的石墨炉

    其实实验室测石脑油中的As有原子荧光的

    但是我觉得先要把油样里的As萃取到水相,挺麻烦的

    所以就想试试石墨炉直接进样的

    也只有空心阴极灯的光源,这个不成吗?

    原子化温度不是只与石墨管的耐受温度有关吗?

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  • 秋月芙蓉

    第10楼2013/06/21

    怎么能这样断定?砷的灰化温度我用1200,标准曲线做的怎么样

    wuwei151(wuwei151) 发表:扣除空白后,吸光度都有负值出现了

    我估计As都跑没了

    基质就是石脑油,我估计挺容易灰化干净,所以就选择了700度的温度。你觉得如何?

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