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有机物中测铁,用高氯酸消解,应注意的问题?

原子吸收光谱(AAS)

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  • 请问各位老师

    我用浓硝酸湿法消解我们的有机物样品,一直不是很好,持续加热蒸干后出现黑色的灰化物似的东西在坩埚底部,加水定容后得到的不是清清的溶液,不敢上机检测!!现在我想在浓硝酸里加点高氯酸,看看消解的效果!!不过,听说高氯酸容易爆,希望老师们给点建议,高氯酸加多少,什么时候加,加后在加热板上加热,有问题不?

qq250083771 2013/06/20

加硝酸 少量高氯酸 放置过夜 在通风橱加热消解

hiei 2013/06/20

楼主的样品是固体还是液体?如果是液体,建议先蒸干后再加入硝酸,或者蒸干后加入硝酸和高氯酸的混合液。消化时注意别蒸干。

ldgfive 2013/06/20

用高氯酸和硝酸的混酸消解,如果出现黑色,要补加硝酸继续消解

老兵 2013/06/22

有机物太高的样品湿法消解很难处理,可以将有机物样品放在瓷坩埚于马弗炉,从室温升值600度左右,小心灰化直至将有机物烧去后,再用湿法消解。

lq0010 2014/10/22

[quote]原文由 [b]秋月芙蓉(ljhciq)[/b] 发表: [quote]原文由 [b]zfx215(zfx215)[/b] 发表: [quote]原文由 [b]秋月芙蓉(ljhciq)[/b] 发表: 具体什么样品,测什么元素,具体问题具体分析[/quote] 我们产品是有机物(一些医药的中间体)苯系物,像邻氟甲苯,邻氟苯甲酰氯,2,4-二氯甲苯等等,主要是测铁元素![/quote]我类样品我没做过,微波消解是否可行?[/quote]微波消解加高氯酸也很危险,所以微波消解尽量不加高氯酸

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  • qq250083771

    第1楼2013/06/20

    应助达人

    加硝酸 少量高氯酸 放置过夜 在通风橱加热消解

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  • hiei

    第2楼2013/06/20

    应助达人

    楼主的样品是固体还是液体?如果是液体,建议先蒸干后再加入硝酸,或者蒸干后加入硝酸和高氯酸的混合液。消化时注意别蒸干。

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  • 云☆飘☆逸

    第3楼2013/06/20

    应助达人

    如果加硝酸后溶液变无色就不行,一直到黄色不退去的时候才好使。

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  • 快乐

    第4楼2013/06/20

    应助达人

    硝酸:高氯酸=9:1

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  • jiasheng

    第5楼2013/06/20

    先加硝酸消解一下,破坏有机物然后再加高氯酸。不过最好能先弄清楚样品性质!

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  • ldgfive

    第6楼2013/06/20

    应助工程师

    用高氯酸和硝酸的混酸消解,如果出现黑色,要补加硝酸继续消解

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  • zfx215

    第7楼2013/06/21

    样品是液体的,我如果先将样品蒸干的话,会出现黑色的灰化物似的东西,再加硝酸好像有些杂质在里面不太容易消解掉!

    hiei(qhdzn) 发表:楼主的样品是固体还是液体?如果是液体,建议先蒸干后再加入硝酸,或者蒸干后加入硝酸和高氯酸的混合液。消化时注意别蒸干。

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  • zfx215

    第8楼2013/06/21

    我们的样品是液体的有机物(苯系物),一些医药中间体!!我现在一直是加硝酸和双氧水,不过有些样品消解不好,出现黑色沉淀似的东西,那我想加高氯酸试试,现在主要是把握不住应该加多少高氯酸,什么时候加!

    jiasheng(jiasheng) 发表:先加硝酸消解一下,破坏有机物然后再加高氯酸。不过最好能先弄清楚样品性质!

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  • zfx215

    第9楼2013/06/21

    混合酸的比例是多少?如果黑色一直在就要一直加吗?那我先把我的样品有机物蒸干,再加混酸是不是应该快些?

    ldgfive(ldgfive) 发表:用高氯酸和硝酸的混酸消解,如果出现黑色,要补加硝酸继续消解

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  • hiei

    第10楼2013/06/21

    应助达人

    有没有想过试试萃取法做。

    zfx215(zfx215) 发表:样品是液体的,我如果先将样品蒸干的话,会出现黑色的灰化物似的东西,再加硝酸好像有些杂质在里面不太容易消解掉!

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