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气相色谱百问精编----第4问:载气流速对分离测定的影响

  • 石头记忆
    2013/06/25
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 闲下来看了看气相色谱百问精编,也和大家分享下:

    第4问: 载气流速对分离测定有何影响?

    主要表现以下方面:

    1、对柱效的影响。流速过快,降低分离效能;流速过慢,色谱峰容易拖尾或者前伸。

    2、对样品组分保留时间的影响。不同流速下,时间保留时间差别很大,对于特定的色谱柱和色谱条件,样品组分峰的保留时间和载气流速成反比。为了加快分析时间,一般用高于最佳流速的线速度分析。

    3、对检测定量结果的影响。流速快慢影响峰型,影响分离度,影响灵敏度,从而影响定量结果。因为对信号的响应特征不同,检测器可分为浓度型(TCD、ECD)和质量型检测器(FID/FPD/TID)。对于浓度型检测器,流速增大,出峰快,峰变窄,峰高不变,峰面积减小;质量型检测器,流速增大,峰高增加,峰面积不变。





    解决方案(或注意事项):

    1、TCD,运行中,流速增到一定程度,本分析物在热传导达到平衡之前就被洗脱出热导池,因而响应信号峰高和峰面积都减小。

    2、ECD 其灵敏度与样品的瞬时浓度呈正比,因此较小载气流速能得到较大的灵敏度

    3、FID 当色谱柱、样品组分一定时,载气总流量30ml/min附近灵敏度(以峰高表示)最高,流量过低或过高都会造成响应减小、灵敏度低。同时,载气和氢气的配比以及空气的流量,都影响检测器的灵敏度。一般气体流量比例初始条件可设为:载气:空气:氢气=1:10:1

    4、FPD 因测磷、硫的响应机理不同,最佳操作条件不一样,高流速载气下硫的响应值下降,用氮气做载气比用氦气影响更大,但磷的响应值变化小。

    5、TID 对氢气流量有严格的控制。同时,空气和载气的流量对灵敏度有影响,一般流量增加,灵敏度降低。

    同时,我也对标注红色的区域表示不理解,也请各位坛友指点迷津!

    1、对于特定的色谱柱和色谱条件,样品组分峰的保留时间和载气流速成分比。

    可否举个例子?

    2、ECD 其灵敏度与样品的瞬时浓度呈正比,因此较小载气流速能得到较大的灵敏度。

    为了获得最大的灵敏度,载气流速怎么取舍?

    3、FID 当色谱柱、样品组分一定时,载气总流量30ml/min附近灵敏度(以峰高表示)最高,流量过低或过高都会造成响应减小、灵敏度低。同时,载气和氢气的配比以及空气的流量,都影响检测器的灵敏度。一般气体流量比例初始条件可设为:载气:空气:氢气=1:10:1

    总流量30灵敏度最高,怎么的出来的
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  • zyl3367898

    第1楼2013/06/25

    应助达人

    2、对样品组分保留时间的影响。不同流速下,时间保留时间差别很大,对于特定的色谱柱和色谱条件,样品组分峰的保留时间和载气流速成反比。为了加快分析时间,一般用高于最佳流速的线速度分析
    当流速快时,保留时间会提前,当流速慢时,保留时间会延后。流速大,出峰快,流速小,出峰慢。

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  • chengjingbao

    第2楼2013/06/25

    回答1:您吃饭慢一些,是否对您的消化吸收有利。
    检测也是这个道理。色谱分离也是这道理。

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  • zz8584

    第3楼2013/06/25

    我的理解:
    1.其他条件不变的情况下,流速越快,出峰时间越早是没有疑问的 。在这里,所谓的“成反比”并不是严格的反比例关系式:A*B=常数。
    毕竟影响保留时间的因素很多。
    2.ECD是浓度型检测器,流速越大,必然峰面积变小。兼顾峰型和灵敏度,还有分析时间。
    3.30ml/min是经验数据。

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  • 石头记忆

    第4楼2013/06/26

    哈哈,谢谢,是我把反比理解错了!

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:2、对样品组分保留时间的影响。不同流速下,时间保留时间差别很大,对于特定的色谱柱和色谱条件,样品组分峰的保留时间和载气流速成反比。为了加快分析时间,一般用高于最佳流速的线速度分析

    当流速快时,保留时间会提前,当流速慢时,保留时间会延后。流速大,出峰快,流速小,出峰慢。

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  • 石头记忆

    第5楼2013/06/26

    精辟的例子!

    chengjingbao(chengjingbao) 发表:回答1:您吃饭慢一些,是否对您的消化吸收有利。

    检测也是这个道理。色谱分离也是这道理。

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  • 石头记忆

    第6楼2013/06/26

    非常感谢你的回复,对于第一个问题,解释的相当到位啊

    Doraemon(zz8584) 发表:我的理解:
    1.其他条件不变的情况下,流速越快,出峰时间越早是没有疑问的 。在这里,所谓的“成反比”并不是严格的反比例关系式:A*B=常数。
    毕竟影响保留时间的因素很多。
    2.ECD是浓度型检测器,流速越大,必然峰面积变小。兼顾峰型和灵敏度,还有分析时间。
    3.30ml/min是经验数据。

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  • xmqhp

    第7楼2013/06/26

    流速快,就会把待检测成分也很快的带出来,这都难理解吗?
    象跑步一样,速度快的话,就会更快的到达终点,那么记录的时间就会短呀。检测器也是记录时间和检测信号的

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  • 石头记忆

    第8楼2013/06/26

    ,我理解错了! 用“反比”在此处,我个人认为不恰当

    xmqhp(xmqhp) 发表:流速快,就会把待检测成分也很快的带出来,这都难理解吗?

    象跑步一样,速度快的话,就会更快的到达终点,那么记录的时间就会短呀。检测器也是记录时间和检测信号的

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  • yifan1117

    第9楼2013/06/26

    载气总流量对各家的都适用吗?

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  • 石头记忆

    第10楼2013/06/27

    我也有同样的疑问,不知道这个数据 是怎么统计的,我们气相一般总流量15ml/min

    yifan1117(yifan1117) 发表:载气总流量对各家的都适用吗?

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