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低浓度COD测定中空白与标定偏差很大

zqc

2013/06/26

求教：在做低浓度COD时，空白测定与标定消耗硫酸亚铁铵的体积偏差很大，不知是什么原因造成的。

分析过程：先加入0.2g硫酸汞后，再移取10.00mL水样（蒸馏水），加入0.025mol/L的重铬酸钾5.00mL，加15mL硫酸-硫酸银溶液，煮沸。一个半小时后关闭电炉，冷却后加入40mL蒸馏水。用0.005mol/L的硫酸亚铁铵溶液滴定。

现状：滴定时发现空白消耗硫酸亚铁铵的体积为19-20mL（多次测定均在此范围内），但标定时消耗硫酸亚铁铵体积为24.9-25.1mL（多次测定）。

另：1、为了保证分析准确，在测定前特用蒸馏水将冷凝管冲洗干净，且重铬酸钾溶液和滴定溶液均为现配。

2、标定方法：在空白样滴定完成后，加入5.00mL 0.0250mol/L重铬酸钾溶液，摇匀。用0.005mol/L的硫酸亚铁铵溶液滴定。

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老兵

第1楼2013/06/26

应助达人

空白实验用水含有机耗样物质和还原性物质，换高锰酸钾重蒸水试试。

0

透明

第2楼2013/06/26

一般的蒸馏水不满足实验要求？
老兵(wangliqian) 发表:空白实验用水含有机耗样物质和还原性物质，换高锰酸钾重蒸水试试。

0

尘

第3楼2013/06/26

也许是纯水机的过滤装置时间久了，效果差了
透明(zsj201204) 发表:一般的蒸馏水不满足实验要求？

0

透明

第4楼2013/06/26

也有这个可能，最好配制试剂用现制的
尘(fjh26) 发表:也许是纯水机的过滤装置时间久了，效果差了

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燕

第5楼2013/07/04

你这种现象，在我们实验室做低浓度测定时也出现过。
不知道你有没有采用正标定（蒸馏水+重铬酸钾+硫酸）的方法试过。其实这时你可以发现，采用正标定消耗的硫酸亚铁铵体积和空白体积偏差不大，两者差值小于0.6mL。
此时你再计算两种方法标定所得的低硫酸亚铁铵的浓度差值不到0.0001，可忽略不计的。
楼主没有必要就反标定与空白体积偏差大而纠结，你需要注意的是不管你采用何种方法，你的目的是标定而非其他。

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lczhfj

第7楼2014/02/17

应是与返滴定相对。
fengzi198(v2851397) 发表:什么是正标定

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fengzi198

第6楼2014/02/17

什么是正标定

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Insp_ebe56735

第8楼2018/05/28

我也是用（蒸馏水+重铬酸钾+硫酸）这种方法滴定的，但每次消耗的硫酸亚铁铵体积和空白体积都相差4-5ml左右，化验室用的纯水是净水机自制的水，跟这种水有关系吗
燕(yan1982) 发表:你这种现象，在我们实验室做低浓度测定时也出现过。
不知道你有没有采用正标定（蒸馏水+重铬酸钾+硫酸）的方法试过。其实这时你可以发现，采用正标定消耗的硫酸亚铁铵体积和空白体积偏差不大，两者差值小于0.6mL。
此时你再计算两种方法标定所得的低硫酸亚铁铵的浓度差值不到0.0001，可忽略不计的。
楼主没有必要就反标定与空白体积偏差大而纠结，你需要注意的是不管你采用何种方法，你的目的是标定而非其他。

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老兵

第9楼2018/05/29

应助达人

空白高，可能含有还原性物质和有机物。

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