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同批样品，砷的结果前后偏差2倍多？

littalnala

2013/06/30

原子荧光光谱（AFS）

各位老师好啊，最近在测一批西洋参含片（保健食品），成品（经辐射过），As标准不得过0.3,mg/kg

西洋参原料的As结果是0.02mg/kg

成品西洋参含片：上周的As结果为0.04mg/kg（0.03962ug/L*0.05L/0.5011g=0.04mg/kg），这周的As结果为0.001mg/kg（0.0098ug/L*0.05L/0.5015g=0.001mg/kg），相同的一批成品，前后两次的结果不一致，是否是由于上周做前处理时，样品被污染了？还是由于取样不均？另外，例如这样低的检出量，结果以倍数偏差，该如何解释？还是说比较低的检出量，特别是低于检出限时，结果偏差比较大还是可以接受的？先在此感谢各位的指点！

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尘

第1楼2013/06/30

这样的结果接受不了

0

yinapple

第2楼2013/06/30

再做一次试试
样品处理上注意一下
避免污染

0

zhangfang

第3楼2013/06/30

是不前处理赶酸问题是如何进行de

0

littalnala

第4楼2013/06/30

我是用微波消解的，消解完后放在配套的多用预处理加热仪上赶酸浓缩，你是指在赶酸过程中受到污染？
zhangfang(zhangfang) 发表:是不前处理赶酸问题是如何进行de

0

littalnala

第5楼2013/06/30

嗯不过当样品的浓度低于仪器检出限时，是否误差会比较大呢？
尘(fjh26) 发表:这样的结果接受不了

0

littalnala

第6楼2013/06/30

呵呵如果有时间肯定是会重新再做的，就是被催命似的在赶出结果，谁知又出现这样的偏差
yinapple(yinapple) 发表:再做一次试试
样品处理上注意一下
避免污染

0

wangjunyu

第7楼2013/06/30

应助工程师

会的。
littalnala(littalnala) 发表:嗯不过当样品的浓度低于仪器检出限时，是否误差会比较大呢？

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wangjunyu

第8楼2013/06/30

应助工程师

As一个ppb原子荧光测量还是很轻松的

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hiei

第9楼2013/07/01

应助达人

基本上都是很大的误差。
littalnala(littalnala) 发表:嗯不过当样品的浓度低于仪器检出限时，是否误差会比较大呢？

0

gxq1024

第10楼2013/07/01

楼主参照的方法是哪个国家标准？标准的检出限是多少？你能做到的检出限是多少？0.001mg/kg应该是低于你的检出限了吧？

0.04和0.001，数据都不高，样品被污染，取样不均匀，甚至标准曲线做的不好造成数据有偏差，都有可能。还有，楼主可以减少定容体积，比如定容到25毫升，甚至10毫升，缩小误差。

个人觉得，0.04和0.001，差的略微大了点，打考虑到平时任务，不会极其严格的做，低含量时，有这点误差也算正常。
littalnala(littalnala) 发表:各位老师好啊，最近在测一批西洋参含片（保健食品），成品（经辐射过），As标准不得过0.3,mg/kg

西洋参原料的As结果是0.02mg/kg

成品西洋参含片：上周的As结果为0.04mg/kg（0.03962ug/L*0.05L/0.5011g=0.04mg/kg），这周的As结果为0.001mg/kg（0.0098ug/L*0.05L/0.5015g=0.001mg/kg），相同的一批成品，前后两次的结果不一致，是否是由于上周做前处理时，样品被污染了？还是由于取样不均？另外，例如这样低的检出量，结果以倍数偏差，该如何解释？还是说比较低的检出量，特别是低于检出限时，结果偏差比较大还是可以接受的？先在此感谢各位的指点！

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