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气相色谱突然基线上飘

  • 看不透的色谱
    2013/07/01
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 各位老师,我是个气相新手,想求助一个问题。就是前几天做溶残方法学,用DMF作溶剂,开始基线很正常,升温程序下随着温度上飘也就那么一点,图谱较好。可是突然间有一针基线上飘的特别厉害,然后就一直没恢复过来。是不是毛细管柱走到尽头了还是载气什么的原因。柱子被切除了好几次了,最近一次做实验时,平衡方法时出现好多小倒峰,切除过一次变好了。求各位老师给我这个菜鸟指点一下。
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  • zyl3367898

    第1楼2013/07/01

    应助达人

    柱子老化了吗?什么型号的色谱柱?多进几针溶剂进去清洗。

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  • 看不透的色谱

    第2楼2013/07/01

    老化了大半天都没用,柱子是PEG-20M的。柱长:30m,内径:0.53mm,膜厚度:1µm。进了很多针,现在都是一个样子在那上飘。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:柱子老化了吗?什么型号的色谱柱?多进几针溶剂进去清洗。

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  • xiao-jin

    第3楼2013/07/01

    可能是柱、进样或检测器被污染所致,可否告知什么仪器?检测器是什么?是ECD吧?

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  • 看不透的色谱

    第4楼2013/07/01

    我的是FID,岛津的2010。(是叫2010吧,汗~),我感觉和检测器无关吧,开始怀疑,都用酒精擦干净了还是那样。柱子估计是有问题,就想问下就算柱子污染,坏了,为啥会基线飘起来,不是乱出峰那种,而且飘得非常夸张,还有斜率测试时以前都500左右的,现在1000朝上了。

    xiao-jin(xiao-jin) 发表:可能是柱、进样或检测器被污染所致,可否告知什么仪器?检测器是什么?是ECD吧?

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  • zyl3367898

    第5楼2013/07/01

    应助达人

    基线飘起来,可能有多方面的原因,参看这帖http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130619/4802288/

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  • 看不透的色谱

    第6楼2013/07/01

    ">http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130619/4802288/[/quote]
    好的,谢谢老师了。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:基线飘起来,可能有多方面的原因,参看这帖 0
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    • dadgoh

      第7楼2013/07/02

      应助达人

      1柱子插得太深或柱子接口有漏气就漂,2柱子污染也漂,3氢气或空气发生器漏油也容易使基线漂移,4 FID放大器对地虚接也能使基线漂移,5载气阻尼管污染也漂。......

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    • 看不透的色谱

      第8楼2013/07/02

      嗯,待会上张图。新柱子准备开买。这柱子保留时间也不对了,提前好多了,估计那天切多了。。。0.0

      dadgoh(dadgoh) 发表:1柱子插得太深或柱子接口有漏气就漂,2柱子污染也漂,3氢气或空气发生器漏油也容易使基线漂移,4 FID放大器对地虚接也能使基线漂移,5载气阻尼管污染也漂。......

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    • 看不透的色谱

      第9楼2013/07/02

      这就是我的色谱图,一张不飘时的好图和两张飘图(红色和蓝色的)进行了对比,完全飘的看不到全图,n次缩小后三个图就对的上了。各位老师瞧瞧。

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    • xiao-jin

      第10楼2013/07/02

      你把进样器分流检查下,包括衬管等,检查时要仔细点,然后再对进样器和色谱进行活化处理下。

      看不透的色谱(v2752610) 发表:我的是FID,岛津的2010。(是叫2010吧,汗~),我感觉和检测器无关吧,开始怀疑,都用酒精擦干净了还是那样。柱子估计是有问题,就想问下就算柱子污染,坏了,为啥会基线飘起来,不是乱出峰那种,而且飘得非常夸张,还有斜率测试时以前都500左右的,现在1000朝上了。

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