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关闭雾化气重新再开,灵敏度大幅下降

  • 长江七号
    2013/07/06
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 用的是Waters 2695+ quattro micro液质联用仪

    LC和MRM条件都摸好了,进了一两针农药混标,信噪比还可以

    后来突然有事,就把离子源部分的供气(API Gas)都关了,过了十几分钟再重新开起来,

    同样的条件原来有些能出峰的物质都看不到了,算了下灵敏度至少下降了五倍以上。

    重新调节了去溶剂气流量和温度才把灵敏度提上去,但也只能恢复到最好时的1/2。

    前几天测仪器性能也遇到这个问题,前一针1ppb的利血平,峰峰信噪比大于15的,后来也是有事先把雾化气关了。重新开启后,10ppb的利血平都不出峰了。

    现在初步怀疑是离子源气路系统供气有问题,以后做实验准备抽半天连续的做,不敢关气了。

    另外还有个情况也比较奇怪,做样前碰撞池真空手动调节到3.2e-3,做样过程中会持续下降,半小时后变成了2.7e-3。

    诸位板油有遇到过这些情况吗?
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  • 八杯水

    第1楼2013/07/06

    是不是气路影响供气效率降低从而影响雾化效率了,雾化器的压力正常吗?

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  • sukiliang

    第2楼2013/07/07

    这种情况还真没遇到过!
    但是我们刚开启仪器做样的时候,第一针的数据是不要的

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  • 长江七号

    第3楼2013/07/07

    不知道哪里看雾化气的压力,我们的仪器比较老,软件上不能调雾化气的压力,只能改去溶剂气的流量和温度,看软件上的去溶剂气流量的反馈值和之前是一样的,但怀疑实际气路系统实际上并没有供应这么多气

    八杯水(djj85411) 发表:是不是气路影响供气效率降低从而影响雾化效率了,雾化器的压力正常吗?

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  • 长江七号

    第4楼2013/07/07

    刚开始我也这么以为仪器状态没稳,

    后来连续测了好几次发现结果都这样,就觉得不对了

    sukiliang(sukiliang) 发表:这种情况还真没遇到过!
    但是我们刚开启仪器做样的时候,第一针的数据是不要的

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  • 八杯水

    第5楼2013/07/07

    打电话问他们家工程师吧。

    长江七号(nedved33) 发表:不知道哪里看雾化气的压力,我们的仪器比较老,软件上不能调雾化气的压力,只能改去溶剂气的流量和温度,看软件上的去溶剂气流量的反馈值和之前是一样的,但怀疑实际气路系统实际上并没有供应这么多气

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  • sukiliang

    第6楼2013/07/07

    楼主试一下连续进个五六针看看响应值有没有变化

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  • 长江七号

    第7楼2013/07/07

    呵呵,这台是网上买的二手仪器,都没售后的,只能自己搞

    八杯水(djj85411) 发表:打电话问他们家工程师吧。

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  • a6261155

    第8楼2013/07/08

    洗一下锥孔。曾经实验室也出现类似情况,当时锥孔快被堵塞了

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  • a6261155

    第9楼2013/07/08

    流动相一直没停吗?
    曾经实验室出现类似情况,当时锥孔快被堵塞了,洗一下锥孔就好了

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  • 八杯水

    第10楼2013/07/08

    可以打他们家800咨询一下,如果他们以前解决过类似的案例,应该会告诉你的。PS:你先不要告诉他你这个仪器是买的二手的,直接咨询。

    长江七号(nedved33) 发表:呵呵,这台是网上买的二手仪器,都没售后的,只能自己搞

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