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液质的出峰问题 氟苯尼考无处不在啊

液质联用(LCMS)

  • 这几天在做饲料里面三种药的残留方法,遇到两个难题。

    1.之前跑了水样标曲,但是R平方只有两个9.是不是太低了?

    2.经过前处理发现其他两个药回收率非常低,不到50%。但是氟苯尼考这个药很多,甚至超过我添加的。于是我不加药前处理后进样,发现空白饲料也有氟苯尼考的峰。算一下浓度还不低。不知道这是怎么回事? 3.氟苯尼考水样的话就在1.22或1.21这里出峰,如果只进甲醇是没有出峰的,就是一进饲料基质就在这里出峰了,而且在氟苯尼考子离子185和335.9这里也能找到峰。

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  • 小猪飞飞

    第1楼2013/07/08

    水样标曲,是直接配完标曲进样的吗?如果是,理论上可以在提高一些,但两个9应该也够了,主要还是看你样品目标浓度在什么位置,说不定去掉高浓度点,在低浓度点的线性不一定达到两个9呢?

    基质的问题,空白中有可能会存在相关干扰,可以同时再做空白溶剂的全程处理,看是样品基质中的还是处理中带入的。另外,也可以多处理几个样品,看看是否有同样的问题。

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  • 枕段

    第2楼2013/07/08

    1.已经做了好几种饲料了,猪饲料、鸡饲料、鼠饲料、蟹饲料空白不加药,但是都有氟苯尼考。 打电话去饲料厂问,他们说给我们的饲料都是空白不可能给添加抗生素,何况氟苯尼考又不便宜不可能给我们添加。

    2.处理过程只是加了乙酸乙酯和正己烷,以及纯水,我做了好几天了。纯水怕被污染我都换了别人新开的矿泉水了。

    3.单独进纯甲醇的时候是没有氟苯尼考的。

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  • 枕段

    第3楼2013/07/08

    我刚刚看了发现也有人和我遇到相同的问题了http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120808/4184106/
    不知道最后怎么解决的。这个问题不解决我都没法往下做实验。希望各位帮帮忙。

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  • 枕段

    第4楼2013/07/08

    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100829/2750774/这个也是氟苯尼考残留问题

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  • 枕段

    第5楼2013/07/08

    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090811/2053902/这些都是氟苯尼考空白里面都有,最后都是怎么解决的啊。

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  • Ins_0c2c8939

    第6楼2023/11/15

    大佬,都十年了,你还会回复我您当年怎么解决的空白有响应的问题吗?我按22338做的空白也有响应,差不多1ng/ ml了

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