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TGDSC分析

热分析仪

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  • 大家好,最近做了一个热分析图,如下图,请问大家我的DSC在尖锐放热后后面还有一个大鼓包,请教以下几个问题:
    1、 这个大鼓包是基线不平造成的还是本身也是一个放热峰?如果是基线不平造成的,如何将基线拉平?
    2、利用不同升温速率计算活化能的时候,可不可以忽略500℃以后的东西,直接计算那个尖锐的放热过程的活化能?
    3、反应深度α怎么计算?
    谢谢大家

re-fen-xi 2013/07/28

你应该说明你的样品才方便大家来分析,第一个峰DSC和热失重同时发生,应该是样品的分解放热峰,而且在不到2度就失重了77%,如果正常升温速率的话,这一般是含能材料的分解或是某种组分达到了沸点。后面的宽峰对应一定程度的热失重,在热失重平台时回归,一般这不是你的基线问题,说明材料的分解放热,这跟你的材料有关。奇怪的是你的DTG曲线在高温分解的时候居然没有峰,是条直线?你目前的曲线可以利用第一个失重平台计算分解反应的活化能。DSC曲线一般这样是很难用来计算的。

butterflygys 2013/08/27

1、 这个大鼓包是基线不平造成的还是本身也是一个放热峰?如果是基线不平造成的,如何将基线拉平? 从我的经验上看,主要是基线漂移,同步的DSC基线不会像DSC那么平的。想拉平不是很容易,基线扣除估计也不管用。我也没有太好的办法。 2、利用不同升温速率计算活化能的时候,可不可以忽略500℃以后的东西,直接计算那个尖锐的放热过程的活化能? 我不太清楚楼主用哪个方程计算活化能,一般常用的Flynn-Wall方程,活化能是在固定的转化率下计算得到的,即每个转化率下都可以计算出相应的活化能,动力学软件里给出的可能是用的5%失重的值计算的结果。如果计算第一步失重的活化能,500度以后的数据是用不到的。 3、反应深度α怎么计算? 不太清楚反应深度的概念,和反应速率一样吗?

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  • 人来人往

    第1楼2013/07/11

    还是把图片发出来,方便看帖

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  • gladnesor

    第2楼2013/07/11

    这应该是一个放热峰。若是基线的问题的话,应该是气体不稳定造成的。看看是不是钢瓶气体要没有了

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  • xiaoyezi77

    第3楼2013/07/12

    可以先空烧看下仪器的基线

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  • xiapizi

    第4楼2013/07/19

    DSC出峰位置的温度怎么和TGA曲线分解温度差不多啊?这个是不是分解放热?还是挥发的?一般DSC试验不是在分解温度以前做吗?

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  • tutm

    第5楼2013/07/19

    普通单用的DSC不好做分解,做分解容易损坏。但楼主用的仪器应该是TGA-DSC联用的,是可以用来测试样品分解的。

    xiapizi(xiapizi) 发表:DSC出峰位置的温度怎么和TGA曲线分解温度差不多啊?这个是不是分解放热?还是挥发的?一般DSC试验不是在分解温度以前做吗?

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  • luoqili

    第6楼2013/07/24

    看下空烧基线,如果基线也这样,估计是后面的加热功率跟不上了,看下升温速率。

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  • re-fen-xi

    第7楼2013/07/28

    你应该说明你的样品才方便大家来分析,第一个峰DSC和热失重同时发生,应该是样品的分解放热峰,而且在不到2度就失重了77%,如果正常升温速率的话,这一般是含能材料的分解或是某种组分达到了沸点。后面的宽峰对应一定程度的热失重,在热失重平台时回归,一般这不是你的基线问题,说明材料的分解放热,这跟你的材料有关。奇怪的是你的DTG曲线在高温分解的时候居然没有峰,是条直线?你目前的曲线可以利用第一个失重平台计算分解反应的活化能。DSC曲线一般这样是很难用来计算的。

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  • butterflygys

    第8楼2013/08/27

    1、 这个大鼓包是基线不平造成的还是本身也是一个放热峰?如果是基线不平造成的,如何将基线拉平?

    从我的经验上看,主要是基线漂移,同步的DSC基线不会像DSC那么平的。想拉平不是很容易,基线扣除估计也不管用。我也没有太好的办法。

    2、利用不同升温速率计算活化能的时候,可不可以忽略500℃以后的东西,直接计算那个尖锐的放热过程的活化能?

    我不太清楚楼主用哪个方程计算活化能,一般常用的Flynn-Wall方程,活化能是在固定的转化率下计算得到的,即每个转化率下都可以计算出相应的活化能,动力学软件里给出的可能是用的5%失重的值计算的结果。如果计算第一步失重的活化能,500度以后的数据是用不到的。

    3、反应深度α怎么计算?

    不太清楚反应深度的概念,和反应速率一样吗?

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