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该怎么判断呢?曲线定量还是相对峰面积定量?

  • kisssun216
    2013/07/11
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 大家好,我在测定样品时,发现有个问题无法解决,请各位大神给个意见。

    我用标准品(含量99.5%)定量一个峰,给出的结果是102%的含量,图黑色是样品(下图)),蓝色是标准品(上图),可是我明明看见样品大峰前面有小峰,按样品的相对峰面积计算,样品含量应只有95%左右。我到底是应该按95%报数还是102%报数呢?

    我的条件是:85%的0.05%的磷酸和15%的甲醇,检测波长280nm.

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  • 有水有渝

    第1楼2013/07/11

    应助达人

    如果前处理没有问题的话,那对照品需不需要干燥,也有可能样品峰不纯包有其它杂质。

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  • 三人行

    第2楼2013/07/11

    最好计算干品含量。

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  • 武灵

    第3楼2013/07/12

    我觉得你不能把前面那个小峰的峰面积(比例)计算在内,那不是默认小峰就是组分峰?而且后面的那封看起来很好。本身检测结果是有不确定度的(可能此处说误差更好些),大于99.5%是完全可能的。

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  • zhoujin83

    第4楼2013/07/12

    我觉得首先要确认的问题是:
    1. 标样有没有问题,会不会是经常从冰箱里拿出来就马上称量了,这样的话空气中的水分会很快在标样表面冷凝,造成标样含量下降。
    2. 标样溶液是不是现配的,如果是放置了一段时间的,有可能会造成计算结果不准。
    3. 标样称量、定容准不准,会不会造成标样溶液浓度计算值比实际值低。
    4. 配制样品溶液的时候哦会不会带入污染,会不会称量定容不太准。
    5. 标样溶液和样品溶液的温度是不是一样的。
    等等。因为外标法的准确性受到太多因素的影响,还是建议楼主重新做一次,以免得出错误的结论。

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  • 支点

    第5楼2013/07/12

    应助达人

    看来是外标法啊,用标准品重新校正一下

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