仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 液相色谱（LC） > 帖子详情

系统貌似被污染了，请各位给分析分析

母鸡哥哥

2013/07/12

液相色谱（LC）

系统前段时间被污染了，实验是同事做的。她的描述大致是这样的：流动相为缓冲液：甲醇=55:45，波长228nm。基线走平后，进样。色谱图如图1。她感觉有问题，走平后又进了1针。色谱图如图2。之后就是反复的很大很大的倒峰（600mAU左右），如图3。她喊我过来看，我换95:5的水：甲醇让基线走平后，开始增加甲醇的比例，加到55:45的时候又是那个图3的样子。同事说今天的甲醇是瓶子的最后一点，我也觉得甲醇有问题，就把甲醇换了后用纯甲醇拼命的冲，嘿，还真好了。

刚开始是一进样就有问题。所以我怀疑是样品的问题。后来发现不进样的时候只要甲醇浓度高了基线就很恐怖，所以我又怀疑是甲醇的问题。很矛盾啊当时。

本来以为事情就这么结束了，后来第二天一进样，还是有，还是图3那个样子，见图4。不过好像峰值比原来稍微小了一点，我想一定是进样系统没有清洗。于是又异丙醇、甲醇各种的清洗，最后搞定了。

今天我用紫外分光光度计在228nm测那个有问题的甲醇，结果吸光度和新的甲醇都是一样的。我开始晕了，难道上次是样品的问题，可是上次样品被同事给倒了，没辙了。

请各位大神帮我分析一下，谢谢！

分
该帖子已被版主-武灵加3积分，加2经验;加分理由:发帖奖励

相关话题

武灵

第1楼2013/07/12

基线是能平衡好的，就是进样才出现问题，那很可能是样品很“脏”，导致系统出来的图谱太难看。但图三这种情况很难异常，不想是样品问题引起的。

0

xiaolanfish

第2楼2013/07/12

缓冲盐是什么，无机盐类容易堵塞柱子，造成污染

0

houjjun

第3楼2013/07/12

也可能是样品的问题，但也不一定，因为几个图谱不是完全一样

0

heipi123

第4楼2013/07/13

换阀里面的那个黄金滤芯试试

0

xiaowang268

第5楼2013/07/14

接上两通是什么情况ne ?

0

xiaowang268

第6楼2013/07/14

黄金滤芯？是过滤白头吧
heipi123(heipi123) 发表:换阀里面的那个黄金滤芯试试

0

安平

第7楼2013/07/15

应助达人

有没有考虑过水或者缓冲盐的问题？

0

母鸡哥哥

第8楼2013/07/15

谢谢各位，当时换甲醇后基本走平了，但是噪音比之前正常时大许多。后来我怕检测器给弄毁了，就去了柱子直接连双通试了试。发现正常，但噪音比之前正常时要大一些。
我不明白的是，如果甲醇有问题，那么我用紫外分光光度计怎么检测不出差别？奇怪。。。

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...