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经典高效液相色谱waters 486检测器结构部件电路全方位解析

  • sc360xp
    2013/07/11
    x射线仪器
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • Waters 486检测器是早期经典的HPLC检测器之一,主要用于190nm 至380 nm范围内的紫外线,也可在380nm 至600 nm范围内提供可用光强度。486检测器的最大灵敏度为0.001 AUFS。该仪器结实耐用,目前还有少数单位在使用中。新型号的检测器不能拆卸,将公司闲置不用的一台1995486检测器拆解,进行主要结构、电路分析。许多单元与现在的仪器相似,有助于大家学习相关知识,掌握部分硬件通常故障的排除方法。
    一、HPLC的结构
    HPLC基本组成:由色谱泵、进样器、色谱柱、检测器、数据处理系统(早期是记录仪)构成。样品分析流程见下图:


    二、Waters 486检测器拆解及部件功能分析

    1486检测器外观
    外观简约,采用铝合金外壳:


    前面板进样口:


    后背有电源插座及保险管、散热风扇、信号接口:


    电源保险管在插座右边,将透明塑料挡板向左边拨,即可更换保险管:


    2Waters 486检测器原理:
    Waters486检测器是紫外—可见光(UV-VIS)检测器。基于Lambert-Beer定律,即被测组分对紫外光或可见光具有吸收、且吸收强度与组分浓度成正比。当氘灯产生的紫外光照射流经样品池的液体样品,用光电池(光电二极管)作传感器接受通过样品池的紫外光,光电池上感应的电动势信号与紫外光强弱相关,该感应电信号与参比池的电信号一同经仪器处理,输出到数据处理机(记录仪或工作站),打印出图谱。


    3、内部结构
    打开厚厚的铝合金板外壳:


    各部分名称:






    4、电源部分:
    由主电源(Ⅰ)、氘灯电源(Ⅱ)两部分组成。采用了线性稳压电源,特点是用工频变压器降压,双7815三端线性稳压集成电路提供±15V直流稳压电源;还有一路5V开关直流电源,供步进电机用。用线性稳压电源波纹小、干扰低,不足之处是变压器体积大、沉重、电源效率低。

    主电源(Ⅰ):
    电源插座(内侧)加装了EMI电源滤波器。它能有效地抑制电网噪声,提高电子设备的抗干扰能力及系统的可靠性,广泛用于电子测量仪器、计算机机房设备、开关电源、测控系统等领域。这个EMI还有美国专利号(黄圈内):


    工频变压器,提供整机的电能供应:


    主电源(Ⅰ)的电路板用灰壳纸作遮挡保护:


    取下灰壳纸,电路板上黑圆柱体是密封的日本murata(村田)电源滤波电感;贴纸条的整流滤波电解电容是日本nichicon(尼吉康)100μF/200V,上面贴的纸条,可能是仪器厂自己的老化检测批号;旁边的TJ4.D是整流桥;左下角是5V开关电源部分(黄圈内),接线柱有±15V、5V直流输出,给整机供电:


    电路板背面:


    NEC的双78M15线性三端稳压器,提供±15V稳压电源:


    氘灯电源(Ⅱ):
    同样用灰壳纸作遮挡保护:


    取下灰壳纸,电路板全貌:


    Waters 486氘灯控制电路由±15伏电源控制电路、定时电路、高压启辉电路及氘灯恒流电路等组成。±15伏直流电源的通断受CPU所发出的信号控制。定时电路由二片LM556双定时器控制,一方面控制氘灯灯丝加热时间,另一方面控制氘灯阳极上的启辉电压。高压启辉电路由相应元件经倍压整流后,形成500伏高压,供氘灯启辉之用。氘灯恒流源电路由运放、精密稳压管及达林顿复合管等组成,使通过氘灯正常工作电流维持在300毫安左右。

    氘灯启动过程如下:预热电源先给阴极灯丝预热一段时间(20s),然后触发继电器(开关)闭合,在氘灯两极之间施加一个约500V的高压(Rr是限流电阻约50KΩCr是蓄能启辉电容,平时由触发电源对其充电),使灯击穿启辉进入弧光放电,之后由高精度的恒流电源提供一个300mA的输入,氘灯正常工作。


    两片美国国家半导体公司的LM556组成双定时器控制电路:


    控制±15V电源通断的OMRON(欧姆龙)继电器K2,保险管套了塑料保护套:


    接通高压触发电源的OMRON(欧姆龙)继电器K1:


    OP07CP是低漂移高精度运放IC,IRFD9120、IRFD110是IR公司MOS管:


    氘灯恒流控制管TIP127——外延平面PNP达林顿晶体管(5A,100V,65W),旁边两个红色CBB电容(日本尼吉康)是高压启辉电容:




    氘灯高压整流电路电解电容(CDE牌,330μF /160V),旁边的高压回路保险管加了塑料保护套:


    出故障较多的是氘灯电源(Ⅱ),为了便于检修,该电路板上设有三个红LED状态灯(DS1-DS3)、五个挂钩检测点(TP1-TP5):


    为了确保接触良好,氘灯电源(Ⅱ)板上的接插件采用了镀金件:






    电源故障现象及排除:
    ①开机后,仪器无反应;②自检不能通过,仪器屏显为 FAIL402FAIL403;③自动波长校正后,液晶屏显FAIL402
    按照稳压电源的检修方法,从电源线、保险管开始,仔细一一检查排除故障;对氘灯高压、恒流控制部分,首先看±15 伏供电是否正常,再依次检查控制±15伏通断的信号有无、定时电路、氘灯恒流电路、高压启辉电路是否工作。

    5、光源部分:由氘灯室、光室构成。
    灯室呈圆筒形,工作时温度较高,用发黑铝合金材料制作:


    打开灯室上盖,取出氘灯,新灯7000元一只:


    灯室内部:


    氘灯使用寿命1000小时(实际可用2000小时),电线上串有一个水银计时器(水银电泳原理,感兴趣的网友可看我在论坛发的帖子:撩开仪器水银计时器的面纱 http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121120/4376683/),这只氘灯才用了360小时(看计时器小黑点位置):


    光室外观:



    卸下光室盖固定螺丝,打开盖子:


    光路:从氘灯室狭缝出来——光栅——分束器——反射器——流通池


    灯室的狭缝:


    光栅的转动由步进电机经有齿皮带轮再次减速后驱动:



    光栅底部有一个转动角度限位开关,在仪器开机自动波长校正时,控制光栅极限位置:


    5V步进电机是美国阿泰克公司产品:


    光源故障现象及排除:主要是氘灯老化、能量不足,过不了自检、或换新灯后波长校正失败等现象(例如:液晶屏显FAIL403)。

    更换后新氘灯出现问题,通常是位置偏离造成的。更换时,换上新氘灯的发射孔应对准底座内导光孔的中间,新氘灯与底座之间的距离与原来相同,最好事先用尺子量一下。装好后,打开仪器电源,按以下两种情况进行调整:
    ①开机后,波长自检通过。此时,先将波长设置到230nm处,再按面板键DIAG 19 ENTER ,屏幕上将显示参比能量值。先调氘灯高度,上下调节氘灯底座上的螺杆,使屏显参比能量最大,然后将氘灯底座上的三颗螺丝松开,逆时针或顺时针慢调,使屏显能量也为最大,然后锁定三颗螺丝。再一次调节高度,最后再调底座角度,使屏显参比能量达140 左右即可。
    ②开机后,波长校正失败,屏显 FAIL403 ,此现象说明氘灯安装位置与实际位置相差太大,在面板上按任意一个键,屏幕上将显示参比能量值,反复调整氘灯高度及旋转氘灯底座角度,使屏显参比能量达140 左右即可。

    6、流通池
    由于示差折光效应(筷子在水杯中弯曲的现象,就是一个光折射例子),普通的园柱形池会产生假的紫外吸收变化:定量误差,光谱图不准确;梯度时严重的基线漂移。本机采用梯形池设计,它是Waters消除示差折光效应危害的最初的专利设计(曾用于440/441490486检测器)。之后Waters 2487采用梯形狭缝设计,在消除示差折光效应同时,进一步提高灵敏度及线性范围。




    流通池与检测室紧紧挨在一起:



    拆下前面板,检测室背板上印有“紫外线”的警示语:


    旋下检测室两颗蝴蝶固定螺丝,很容易取下检测室:


    流通池与检测室传感器结合部(拆卸分离开了):




    流通池的正面:


    流通池故障现象及排除:没有及时清洗或使用溶剂不当,造成参比池或样品池被污染,严重的出现流通池堵塞,都可能产生噪音或基线漂移,不能使用;或流动相有气泡,使仪器噪音增大,甚至基线上出现许多线状“峰”。应用正确的方法进行清洗、驱除系统内的气泡

    7、紫外传感器及相关信号检测电路
    检测器传感器、信号处理电路板装在厚厚的检测室铝盒内,这种结构方便取下检修:





    检测电路板是重头戏,印刷线路全部镀金!


    电路板上有几条线路被闪亮线环绕?干啥用?镜头拉近看,闪亮线接地,是防干扰布线:


    传感器仓室内壁镀金,安装有两只光电池传感器。下面是光电池(光电二极管)的微距图片,是特制的紫外双光电池结构,用于参比池(R)、样品池(S)双通道的信号检测:


    将检测电路板从固定架上拆下来:


    检测电路板全貌,上面的电子元件密密麻麻:

    凌特公司的双精密仪表开关电容模块 LTC1043CN,镀金插拔脚管座(很少见,不知道是不是纯金!),多用于精密仪表放大电路、压频转换电路和采样保持电路等。LTC1043CN是通过电容完成电压的传输, 使电压由差分输入变为单端输入, 并起到了很好的信号隔离作用;IC附近的TP6、TP7是检测点(挂钩型),本机设置了许多挂钩检测点,方便工程师检查、校验;R、S是传感器(光电池)的镀金引脚 :


    美国AD公司的两只金封IC 642KH,是低噪声低功耗运算放大器,作信号输入首级IC,早期的运放做工扎实,管顶上用激光刻蚀型号:


    现在金封管不多见,上个642KH的管脚图:


    2N4015PNP双开关三极管


    蓝色的元件是KDI精密扁平电阻(100M1%):


    蓝色的元件是美国BOURNS(柏恩思)精密微调电位器,电路板上用得比较多:


    8、主电路板



    MC68008P8是80年代初MC68000(集成度为68000管/片)系列16位CPU,摩托罗拉公司产品;下方的EPROM是Waters公司专有程序,4.1版本:


    电路板上两只赛灵思公司XC2064 FPGA(现场可编程门阵列) 微芯片。加电时,FPGA芯片将EPROM中数据读入片内编程RAM中, FPGA进入工作状态。掉电后,FPGA恢复成白片,内部逻辑关系消失。当需要修改FPGA功能时,只需换一片EPROM即可。这样,同一片FPGA,不同的编程数据,可以产生不同的电路功能。因此,FPGA的使用非常灵活:


    CPU提供时钟的南韩8MHz有源晶振,记忆用瑞士电池:


    TI(德州仪器)公司的总线控制器TMS9914ANL



    558KN是AD公司的低成本8位数模转换器;SN74LS590N是TI公司的8位二进制计数器;MC74HCT244N是摩托罗拉公司的8位不倒相缓冲器,用于前后级电路的连接。


    主电路板上的部分元件,许多独石电容,电阻全是精度较高的五环级:


    两个红色的元件是德国WIMA(威马)电容:


    这个红色的排元件标注U29,按电路板标识是IC之类,但看结构又不像!查实是BI Technologies公司的电阻器(9只)列阵,每只4.7K/0.125W


    四只5010GN加装了塑料基座焊在电路板上:


    电路板上的数据排线接口质量很好:


    检修用的测试按钮,状态指示LED灯:


    主板故障及处理:由于主板CPU频率低(8MHz),发热量很小,本身自然故障率极低。通常就是更换主板电池。如遇外力破坏(雷击、电网故障)造成不能开机,在排除电源故障后,可分别用同型号CPU 68008P8,FPGA XC2064,同版本Waters 486EPROM替换法查找问题,仍不能解决问题,建议送修或更换新机。

    9、其他部件
    台湾建准的115V交流含油轴承风扇,风量大、噪声低、耐用,现在转动起来,状态依然良好。


    三、拆后语:
    这是美国仪器公司18年前的工艺水平,目前,国内许多仪器水平还赶不上,要努力呵!
    由于Waters 486的各个部分分离度较高,便于检修。目前有大量的闲置旧机,价格非常便宜,对于还在使用中的单位,维修时采用部件替换法是省时省力的首选。
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  • zhw19811005

    第1楼2013/07/11

    沃特世的机子性能还是不错的。

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  • 三人行

    第2楼2013/07/12

    介绍得非常详细,以前用过Waters 515,没有仔细看过内部结构。

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  • jjybl

    第3楼2013/07/12

    太赞了!希望能看到越来越多这样的文章!要是能再介绍几个其他厂家的检测器就更好了!

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  • flyaway

    第4楼2013/07/12

    多少年没有看到过这个检测器了!

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  • flyaway

    第5楼2013/07/12

    楼主分解很仔细,很有学习参考价值。

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  • mdjlzc

    第6楼2013/07/12

    楼主是否有waters 600泵的结构部件解析,发布一下。谢谢!

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  • 给力

    第7楼2013/07/12

    非常详细,建议LZ把其他模块也解析一下,谢谢

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  • sc360xp

    第8楼2013/07/12

    谢谢关注,没有600泵的解析。

    mdjlzc(mdjlzc) 发表:楼主是否有waters 600泵的结构部件解析,发布一下。谢谢!

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  • wxs123456

    第9楼2013/07/12

    楼主了解的非常透彻,学习了。

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  • sc360xp

    第10楼2013/07/12

    谢谢关注。其它模块太老了(例如记录仪),好多人未见过,现在也不用了,就不花精力去解析。如果感兴趣的网友多,另定。不过老仪器中有不少值得看的历史过程,记录仪中有HP的12孔喷墨打印机(是鼻祖,当时家用喷墨打印机还未面世)、Z80系列芯片等。

    给力(huojuncai) 发表:非常详细,建议LZ把其他模块也解析一下,谢谢

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