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国产新拓PDMS固相微萃取针试用报告

分离/萃取

  • 六月底收到新拓发过来的试用PDMS固相微萃取针,直观印象还是不错的,上个靓照



    左边的是国产的PDMS针,右边的是SUPELCO的(DVB/CAR/PDMS固相萃取针,再上一张两针的细部图



    上面是新拓的PDMS针,下面是SUPELCO的(DVB/CAR/PDMS固相萃取针,两种针在SUPELCOR的手柄上完全兼容

    固相微萃取的手动萃取平台

    这是SUPELCO的原装平台



    这个平台有个问题,中间的黑色导热块露置于空气中,温度的稳定性和瓶块之间的传热速度都不是太好

    所以我们做了改进,将水浴锅的不锈钢内胆置于SUPELCO磁力加热平台上,水浴的控温仍用原来的控制器,磁力搅拌部分采用SUPELCO平台上的





    这个平台结合了水浴温度的稳定性,水浴和萃取瓶之间传热快,以及SUPELCO底座中磁力旋转的稳定与可靠,加快了顶空平衡速度,改善了结果的重复性

    最后一张照片是进行本次检测的设备



    下面是新拓PDMS萃取针的试用情况报告

    因为手头没有SUPELCO的同类型针,所以没做对比试验



    一. 测试内容 标准曲线和精密度试验

    配制乙苯,苯乙烯和异丙苯的混合标样,并配制如下标系

    1μg/L, 2μg/L, 4μg/L, 10μg/L, 20μg/L

    精密度试验是配制六管2μg/L的标样,连续测定

    二.实验仪器与耗品:

    1. 气相色谱/质谱联用仪(BRUKER 300GCMSMS),色谱柱为VF-5ms(30m×0.25mm×0.25µm)

    2. PDMS固相微萃取针,上海新拓

    3. SUPELCO固相微萃取手柄,采样台

    4. 磁力搅拌恒温水浴箱,80ml顶空瓶及相应密封盖

    三.实验操作

    用80mL顶空瓶5只,加盐10g和聚四氟磁力搅拌子一枚,加各浓度标液40mL

    同样方法制备浓度为2μg/L的顶空标样6只,做精密度试验

    采用50℃水浴,400转/min,15min顶空萃取,萃取后手动进样。根据接收的数据绘制标准曲线和

    样品定量

    四. 色谱质谱条件

    采用固相微萃取顶空进样专用衬管,不分流进样,插入时间5min

    色谱柱采用VF-5ms柱(30m×0.25mm×0.25µm)

    进样口温度170℃,柱温起始温度60℃维持5℃/min升到110℃,维持5min,总时间15min

    离子源温度200℃,传输线温度250℃,采用SCAN扫描后确定各组分保留时间,采用SIM方式进

    行定量测定,本实验室根据组分的出峰时间,设置溶剂延迟为3min

    目标物定量离子

    编号 目标物 定量离子 辅助定性

    1 乙苯 91 104

    2 苯乙烯 106 78

    3 异丙苯 105 120

    五、实验结果

    工作曲线





    精密度 平行测定,连续进样6次,图谱和组分的RSD如下






    乙苯:配制值2μg/L六次测定值 2.0152.0901.9392.0922.1132.197

    测定均值 2.07μg/L RSD = 4.25 %

    苯乙烯配制值2μg/L六次测定值 1.9531.9741.7401.9071.9771.990

    测定均值 1.92μg/L RSD = 4.91 %

    异丙苯配制值2μg/L六次测定值 1.8641.9511.7171.9241.8361.934

    测定均值 1.87μg/L RSD = 4.67 %

    原始数据如下:




    小结

    从测试的结果来看,新拓的PDMS固相微萃取针在结果的重复性,标准系列的线性能满足日常工作的要求,可以

    开展饮用水中一些痕量挥发性成分的测试.

    由于近期工作较多,没进一步展开其它一些内容的测试,比如萃取条件的优化,检测限试验,萃取针的饱和性试验

    这里要提到的一点是,在SCAN模式下,重复性不是太好,RSD达到10%左右,原因一方面是SCAN模式下,干扰成分多,另一方面进行SCAN模式时,配制的浓度较高,是不是造成萃取针饱和,影响结果的重现,还有待进一步再做测试



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  • 透明

    第1楼2013/07/12

    RSD有点高了,符合规定不?

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  • zhw19811005

    第3楼2013/07/13

    非常详细的过程分享

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  • 第4楼2013/07/13

    都没用过这种东西,涨涨见识

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  • 鸟儿—飞翔

    第5楼2013/07/13

    没有用过,但也好想有机会可以用一下,图文并茂,写的挺详细的。

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  • ProAna

    第6楼2013/07/13

    用数据说话,不错

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  • sha8558

    第8楼2013/07/19

    好详细,学习了。谢谢!

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  • liugod0814

    第9楼2015/07/29

    正考虑进一套他们的设备

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  • GRANT

    第10楼2018/01/04

    应助达人

    请问后期有用这款国产的SPME继续分析样品吗?效果如何?反复使用次数有多少次?和色谱科的SPME比较优势和劣势差在那里?请不吝分享下谢谢了

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