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原吸 样品前处理

原子吸收光谱(AAS)

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  • 我是用美国CEM微波消解仪处理样品的,具体步骤是这样的。称取约0.5g的样品,加入7ml的硝酸(空白直接加7ml硝酸),在140摄氏度加热40分钟,放入到微波消解仪中消解,最后取出来站在170摄氏度下40分钟进行赶酸,这样的操作步骤有问题吗?为什么我上机做出来的浓度空白比一些样品的略微偏高?

2013/07/13

[quote]原文由 [b]maggie321(v2748963)[/b] 发表: [quote]原文由 [b]尘(fjh26)[/b] 发表: 做下加标回收看看[/quote] 还没有做过。能麻烦说一下具体步骤吗?[/quote] 往样品里加某浓度的标准溶液几毫升,和样品一样消解 自己要计算下,加标量和最后定容的体积,最终的浓度要在曲线范围内

ldgfive 2013/07/13

应该是空白污染了

秋月芙蓉 2013/07/13

CEM的微波需要8毫升的消解液,请补充1毫升水再运作 空白由于无样品消解,导致酸度稍高。石墨炉测定偶遇空白高的情况,一般5ppb以下是对的

lklins 2013/07/15

我一个做石墨炉的的同事支持“空白由于无样品消解,导致酸度稍高,影响很大”的说法!

lq0010 2014/10/22

存在以下几种可能 1、酸空白杂质高 2、样品本身含量较低,接近空白值 3、消解时间不完全,导致空白和样品无差异

  • 该帖子已被版主-秋月芙蓉加2积分,加2经验;加分理由:鼓励
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  • maggie321

    第2楼2013/07/13

    还没有做过。能麻烦说一下具体步骤吗?

    尘(fjh26) 发表:做下加标回收看看

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  • 第3楼2013/07/13

    往样品里加某浓度的标准溶液几毫升,和样品一样消解

    自己要计算下,加标量和最后定容的体积,最终的浓度要在曲线范围内

    maggie321(v2748963) 发表:还没有做过。能麻烦说一下具体步骤吗?

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  • ldgfive

    第4楼2013/07/13

    应助工程师

    应该是空白污染了

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  • maggie321

    第5楼2013/07/13

    空白污染可能哪一步污染的呢?那为什么每次都是空白污染,其他样品没事呢?

    ldgfive(ldgfive) 发表:应该是空白污染了

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  • maggie321

    第6楼2013/07/13

    下周去试试,谢谢

    尘(fjh26) 发表:往样品里加某浓度的标准溶液几毫升,和样品一样消解

    自己要计算下,加标量和最后定容的体积,最终的浓度要在曲线范围内

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  • 秋月芙蓉

    第7楼2013/07/13

    CEM的微波需要8毫升的消解液,请补充1毫升水再运作
    空白由于无样品消解,导致酸度稍高。石墨炉测定偶遇空白高的情况,一般5ppb以下是对的

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  • maggie321

    第8楼2013/07/13

    当初来装微波消解仪的工程师说7ml硝酸就够了,本来说要不在加点双氧水,但是反应剧烈会有危险,所以没加,那么是加完硝酸后每个消解灌里再加1ml去离子水吗?我空白吸光度做出来0.01x,有些样品也就0.01x,比空白还小。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:CEM的微波需要8毫升的消解液,请补充1毫升水再运作
    空白由于无样品消解,导致酸度稍高。石墨炉测定偶遇空白高的情况,一般5ppb以下是对的

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  • ldgfive

    第9楼2013/07/14

    应助工程师

    应该是在消解样品空白时,器具污染的

    maggie321(v2748963) 发表:空白污染可能哪一步污染的呢?那为什么每次都是空白污染,其他样品没事呢?

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  • lklins

    第10楼2013/07/15

    我也倾向于空白污染,尤其是做铅汞等

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