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【求助】关于中成药的前处理(微波消解)

原子吸收光谱(AAS)

  • 请问下,中成药微波消解(HNO3+H2O2)后,发现有少量絮状或者固体粉末。因该是一些无机辅料。
    中成药检测重金属是否需要把辅料也完全消解?
    如果需要完全消解的话,我需要使用哪种酸。如果增加消解时间能否把辅料也消解完全。
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  • liu999999

    第1楼2008/09/10

    必须全部消解的。
    利用硝酸即可完成的。

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  • kfcsee

    第2楼2008/09/11

    能否说的详细点,是需要增加硝酸量还是升高消解温度。我现在是0.2g样品4mlHNO3 140度6分钟,180度12分钟。

    liu999999 发表:必须全部消解的。
    利用硝酸即可完成的。

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  • 夜市

    第3楼2008/09/11

    如果是中成药,按你微波条件温度和时间差不多啦。
    最好加入硝酸后浸泡一段时间,消解效果会好些。

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  • 做牛做马

    第4楼2008/09/11

    说的对,我们一般就是称0.2g样品左右,加入8ml浓硝酸,再滴加2-3滴高氯酸,浸泡过夜后再上微波消解,如果觉得酸度高了,可以在电热板上赶一下酸

    raoqun20 发表:如果是中成药,按你微波条件温度和时间差不多啦。
    最好加入硝酸后浸泡一段时间,消解效果会好些。

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  • kfcsee

    第5楼2008/09/11

    微分硅胶、聚乙二醇4000、硬脂酸镁之类的辅料我用硝酸消解不够完全。今天用HF消解完全了,但是溶解了我的烧杯。是不是放的HF太多了。
    请问4楼,2~3滴高氯酸对这类辅料消解够吗?
    哪种酸效果好,还要不溶解烧杯.

    raoqun20 发表:如果是中成药,按你微波条件温度和时间差不多啦。
    最好加入硝酸后浸泡一段时间,消解效果会好些。

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  • 夜市

    第6楼2008/09/11

    HF酸会腐蚀普通烧杯的,要用聚四氟乙烯烧杯。
    微波消解加入高氯酸还是要慎重,由于其超强的氧化性,安全性是个问题。(我所使用的微波消解仪明确规定不能用高氯酸)
    楼主其实可以做个试验验证下那些不溶物质是否对测定结果有影响。
    当然你可以在微波消解的时候直接用硝酸+HF酸,但切记不能用普通烧杯,而且一定要把HF赶尽。

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  • 做牛做马

    第7楼2008/09/12

    加如2~3滴高氯酸是为了破坏样品里面的有机成分,从称样量来看是够的,还有就是,夜市说的对,高氯酸加多了做微波有危险的。

    kfcsee 发表: 微分硅胶、聚乙二醇4000、硬脂酸镁之类的辅料我用硝酸消解不够完全。今天用HF消解完全了,但是溶解了我的烧杯。是不是放的HF太多了。
    请问4楼,2~3滴高氯酸对这类辅料消解够吗?
    哪种酸效果好,还要不溶解烧杯.

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